химический каталог




Органические растворители. Физические свойства и методы очистки

Автор А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс

; не исключено, что для человека указанная концентрация может оказаться слишком высокой. Запах и раздражающее действие при концентрации 0,03% ОЩУТИМО не проявляются. В настоящее время максимально допустимая концентрация считается равной 0,04%. Пределы воспламенения в воздухе 1,33—8,35 об.%.

7. Гексан

Петролейный эфир, кипящий при 60—70°, состоит в основном из гексана. Этот продукт во многих случаях может быть применен вместо гексана в качестве растворителя. Ароматические углеводороды, поглощающие в ультрафиолетовой области спектра, можно удалить одним из описанных ниже способов. ФУКС [664] описал метод очистки гексана, загрязненного бензолом.

Келсо и Фелсинг [1020] получили гексан последовательной обработкой йодистого пропила несколькими порциями металлического натрия. Гексан промывали, высушивали и снова обрабатывали свежим натрием до тех пор, пока избыток металла не оставался неизмененным. Растворитель оставляли над натрием в течение 24 час, а затем перегоняли. Дистиллат несколько раз нагревали 18* — о —

276

ГЛАВА V

МЕТОДЫ ОЧИСТКИ

277

с концентрированной серной кислотой, промывали водным раствором карбоната натрия, СУШИЛИ И перегоняли.

Тиммерманс и Мартин [1867] получили гексан с помощью реакции Вюртца из н-бромистого пропила и натрия. Они удаляли ненасыщенные соединения из сырого продукта, обрабатывая его нитрующей смесью. После кипячения с карбонатом калия до полного разложения галоидного соединения растворитель фракционировали до постоянной плотности и постоянной критической температуры растворения в нитробензоле. (См. также работу Фогеля [1938].)

Шепард, Хенне и Мидгли [1666] обрабатывали сырой гексан хлорсульфоновой кислотой в течение 20 дней, после чего подвергали его фракционированной перегонке и получали продукт, перегоняющийся с постоянной плотностью в пределах + 0,00001 г/мл.

Тонгберг и Джонстон [1875] ПОЛУЧИЛИ ЧИСТЫЙ гексан из петро-лейного эфира с т. кип. 60—70° фракционированной перегонкой на колонке высотой 2 м. Бензол удаляли обработкой равным объемом нитрующей смеси (58 вес. % концентрированной серной кислоты, 25 вес. % концентрированной азотной кислоты и 17 вес. % воды) при встряхивании в течение 8 час. Углеводородный слой промывали концентрированной серной кислотой, а затем водой и высушивали, после чего перегоняли над натрием, над которым и СУШИЛИ дистиллат. (См. также работу Кастилла и Генри [394].)

ТУК [1877] разделял гексан и метилциклопентан азеотропной перегонкой с метиловым спиртом в кубе для периодической дистилляции с 35 тарелками при давлении 0,7 — 3,5 атм и флегмовом числе 20:1.

Уеддингтон и Дауслин [1963] измерили теплоемкость гексана, очищенного следующим способом. Сначала из гексана удаляли ароматические углеводороды пропусканием через силикагель, после чего подвергали его фракционированной перегонке на колонке со 100 тарелками при флегмовом числе 50 : 1. Чистота продукта, рассчитанная по кривой замерзания, составляла 99,77 мол. %.

Кастилл и Генри [394] получили из петролейного эфира гексан, пригодный для оптических измерений. (См. также монографию Вейгерта [2023].) Для оптических измерений Лей и Хюнекке [1156] очищали гексан многократным встряхиванием с дымящей серной кислотой, проводимым до тех пор, пока кислота не окрашивалась лишь в слабой степени.

С целью использования гексана в качестве растворителя для измерения дипольных моментов, Морган и Лоури [1331] обрабатывали его (при периодическом встряхивании) концентрированной серной кислотой, затем 0,1 н. раствором перманганата калия в 10%-ной серной кислоте и, наконец, 0,1 н. раствором перманганата калия в 10%-ном растворе едкого натра. Затем гексан промывали водой, СУШИЛИ над натриевой проволокой и перегоняли; отбирали фракцию, КИПЯЩУЮ в интервале между 65 и 70°.

Никурадзе [1384] очищал гексан с целью получения растворителя с низкой удельной электропроводностью. После осушки пятиокисью фосфора и фильтрования он удалял оставшиеся суспензии и электролиты путем наложения постоянного электрического поля высокого напряжения. (См.также работу Жаффе [959].)

Критерии чистоты. Наиболее эффективным способом оценки степени чистоты очень чистых препаратов гексана является измерение кривых замерзания. Дифференциальный эбуллиоскопический метод, описанный Свентославским [1797], применим для характеристики чистоты, однако при помощи его не удается определить процент примесей. Для определения степени чистоты можно использовать также температуру кипения в сочетании с плотностью и показателем преломления.

Согласно данным Кастилла и Генри [394], гексан, предназначенный для оптических измерений, должен быть прозрачным вплоть до 1900 А. Линия меди 1944 А должна быть видима без заметного уменьшения интенсивности при прохождении света через слой толщиной 10—15 мм и обнаруживаться при слое толщиной 40 мм [394]. При использовании гексана в качестве растворителя для обычных измерений поглощения в ультрафиолетовой области спектра он должен быть оптически прозрачным приблизительно до 2100 А при работе с кюветой, т

страница 49
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173

Скачать книгу "Органические растворители. Физические свойства и методы очистки" (2.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стоимость кирпича за шт
ноутбуки в прокат
купить стол круглый раскладной
цена эффиент

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.08.2017)