химический каталог




Органические растворители. Физические свойства и методы очистки

Автор А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс

отгонки весьма полезно при фракционированной перегонке, однако значение этого метода зависит от чувствительности рефрактометра и требуемой степени чистоты.

17 212 —

258

ГЛАВА IV

КРИТЕРИИ чистоты

259

Для разбавленных растворов показатели преломления можно считать аддитивными. С помощью рефрактометра Аббе или рефрактометра погружения можно произвести точный анализ смеси этилового спирта (njf = 1,35941) и бензола (rijj = 1,49790); 1%-ный раствор бензола может быть проанализирован с точностью до + 0,1%. Примесь этилового спирта в йодистом этиле можно определить со значительно большей точностью. Показатели преломления этилового спирта и йодистого этила отличаются друг от друга на 0,56512. С помощью рефрактометра Аббе можно обнаружить ОДНУ часть этилового спирта в 2500 частях йодистого этила. С другой стороны, рефрактометрические методы оказываются почти бессильными при определении этилового спирта в этиловом эфире. Системы, не подчиняющиеся строго закону РЭУЛЯ, МОГУТ обнаруживать некоторые аномалии, которые обесценивают значение показателя преломления при концентрациях, превышающих несколько процентов. Данные Карра и Риддика [388] свидетельствуют о том, что показатель преломления системы метиловый спирт — вода весьма мало характеризует ЭТУ систему.

Для большинства лабораторных работ по идентификации растворителей достаточно малого рефрактометра Аббе, обладающего точностью до + 2 х Ю-4. Точность прецизионной модели рефрактометра Аббе составляет + 2 х 10~5, а рефрактометра погружения — приблизительно + 3,5 х )0~5. Дифференциальный рефрактометр имеет точность ± 3 X 10~6, но обладает тем недостатком, что показатель преломления исследуемого образца необходимо сравнивать с показателем преломления стандартного вещества, причем различие в показателях преломления не должно превышать 0,01.

Удельная электропроводность Уже давно широко используется в качестве критерия чистоты. Если примесь и растворитель не проводят электрического тока, то измерения удельной электропроводности вряд ли МОГУТ принести ПОЛЬЗУ. Так, например, этим методом нельзя определить наличие примесей бензола в толуоле, но можно определить наличие в нем этилового спирта, так как удельная электропроводность последнего значительно выше электропроводности толуола. Такие примеси как вода, соли, неорганические и органические кислоты и основания можно легко обнаружить по электропроводности раствора.

Удельная электропроводность является наиболее полезным критерием наличия или ОТСУТСТВИЯ ионных примесей. Этот способ определения степени чистоты чувствителен к присутствию воды в углеводородах и в большинстве их галоидных производных, а также к присутствию кислых и щелочных веществ в спиртах, кетонах, альдегидах и некоторых сложных зфирах. Полезность этого метода можно видеть на примере очистки формамида [1928], в процессе которой по электропроводности СУДЯТ О наличии продуктов распада.

Критическая температура раствора является удобным и широко применяющимся критерием чистоты. Количество примесей, которое можно обнаружить этим методом, зависит QT исследуемой системы и от точности определения критической температуры раствора.

Простым применением критической температуры раствора является проба «точки облака» на содержание воды в растворителях. Этот метод подробно рассмотрен ниже.

Методы, основанные на изучении спектров, особенно в ультрафиолетовой и инфракрасной областях, а также масс-спектро-метрические методы обладают замечательными возможностями при определении примесей. При УСЛОВИИ правильной калибровки приборов эти методы специфичны и позволяют получать количественные результаты.

Спецификациями (или техническими УСЛОВИЯМИ) называются общие критерии, установленные для поставщиков и потребителей и основанные на специальных способах испытаний, свидетельствующих об однородности продукта. Спецификации для некоторых материалов были опубликованы различными организациями и отдельными авторами. В фармакопее CUIA(USP) приведены степени чистоты и допустимые количества примесей, а также указаны надежные способы испытания веществ, используемых в качестве фармацевтических препаратов. Хотя в намерения Фармацевтического комитета США и не входило Устанавливать стандарты и способы испытания с целью характеристики нефармацевтических материалов, однако многие растворители, удовлетворяющие спецификациям фармакопеи США, пригодны и в обычной лабораторной практике. Каждая группа спецификаций и характеристик обычно отражает пригодность вещества для определенной цели. В справочнике «Химические реактивы» [22] приведены данные о степени чистоты, ДОПУСТИМЫХ количествах примесей, а также о способах испытаний, необходимых для характеристики вещества, используемого в качестве химического реактива. Данные о многих реактивах, содержащихся в списках Американского химического общества, а также о некоторых реактивах, не вошедших в этот справочник, содержатся в книге «Химические реактивы и стандарты» Розина [1579], в которой приведены соответствующие спецификации и описаны

страница 41
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173

Скачать книгу "Органические растворители. Физические свойства и методы очистки" (2.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ремонт холодидьника
Lenovo ThinkPad X1 Yoga Gen2 20JD0026RT
телевизоры по низким ценам
стол кухонный мозаика

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.09.2017)