химический каталог




Органические растворители. Физические свойства и методы очистки

Автор А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс

е ограничена.

Определение температурного интервала кипения является полезным и удобным способом оценки степени чистоты в случае многих растворителей и может быть широко применено в лабораториях. Этот способ использован для Установления степени чистоты Розином [1579], а также в работах, содержащихся в сборнике «Химические реактивы», изданном Американским химическим обществом [22]. Рассматриваемый способ является одним из стандартных промышленных способов. В сочетании с другими данными, например данными по плотности и показателю преломления, полученные с его помощью результаты можно использовать для характеристики жидкости, но не для определения степени ее чистоты.

Удобным способом обнаружения примесей и определения их количеств является фракционированная перегонка. Так, например, отделив НИЗКОКИПЯЩУЮ азеотропную фракцию и произведя анализ на бензол, можно легко определить присутствие 10 р,г бензола в литре этилового спирта с точностью + 1 цг.

Определение плотности является одним из стандартных способов характеристики вещества. Обсуждение различных вопросов, связанных с плотностью, а также рассмотрение методов ее измерения можно найти в обзоре Баузра [2024]. Измерение плотности не представляет труда, однако простота определения в значительной мере обманчива, и для получения надежных результатов требуются значительная осторожность и достаточная опытность. Баузр [2024] указывает, что максимальная точность, которая может быть достигнута при работе с пикнометром термометрического типа без термостатирования, составляет ± 0,001; обычно же ошибка определения приближается к + 0,005. Некоторые пикнометры при правильном использовании обеспечивают чувствительность до + 5 Х 10_в. Денсимет-рические весы МОГУТ дать точность до ± 0,001 при УСЛОВИИ, что ИСПОЛЬЗУЮТСЯ специальные термометрические гири. Форзиати, Майр и Россини [639] описали усовершенствованную конструкцию денсиметрических весов, обладающих чувствительностью ±2— 3 X Ю-5 и дающих суммарную точность ± 5 Х Ю-5 г/мл.

Постоянство плотности после повторных очисток не может СЛУЖИТЬ доказательством получения чистого вещества. Если последовательные очистки производятся различными методами, например фракционированной перегонкой и фракционированной кристаллизацией, то постоянство плотности может СЛУЖИТЬ указанием на то, что, по всей вероятности, достигнутая степень чистоты соответствует чувствительности измерения плотности. Сама по себе плотность так же, как температура кипения и показатель преломления, может СЛУЖИТЬ В качестве критерия чистоты лишь с известными ограничениями.

Плотность разбавленных растворов можно считать аддитивным свойством. Зависимость плотности от состава удобнее всего установить, измерив плотность чистого растворителя и плотность приблизительно 2%-ного (по весу) раствора и нанеся соответствующие точки на миллиметровую бумагу. Расчет производится алгебраически по формуле

d = (C1xd1) + (C2xd2),

где d — плотность раствора, dx и ds — плотности соответственно чистого растворителя и растворенного вещества и С, и Q — их весовые части.

Чувствительность плотности как количественной характеристики степени чистоты зависит от чувствительности измерений и от разности плотностей растворителя и растворенного вещества. Так, например, плотности циклогексана и бензола отличаются на 0,09917 г/мл при 30°. Если чувствительность метода, используемого для измерения плотности, составляет 5 Х 10-5 г/мл, то содержание бензола в циклогексане можно определить с точностью несколько меньшей, чем 1 часть на 1000. Плотности гек-сана и 3-метилпентана отличаются друг от друга на 0,00495 г/мл при 25°. Следовательно, с помощью метода определения плотности, обладающего чувствительностью до 5 Х Ю-5 г/мл, можно обнаружить не менее чем 1 часть 3-метилпентана в 50 частях н-гексана, или 2% его. Плотности воды и метилового спирта различаются на 0,21033 г/мл при 25°; поэтому, определяя плотность соответствующих смесей, можно обнаружить присутствие 0,05% (по весу) метилового спирта, если чувствительность метода измерения составляет 5 Х Ю-5 г/мл.

Одним из наиболее легких и быстрых способов оценки степени чистоты может СЛУЖИТЬ измерение показателя преломления. Краткое обсуждение теоретических и практических вопросов, связанных с определением показателя преломления, можно найти у Баузра и Фаянса [2025]. Если показатель преломления вещества известен с достаточной степенью точности, то вещество можно подвергать очистке до достижения истинного показателя преломления. Если же показатель преломления неизвестен или известен недостаточно точно, то вещество можно очищать только до достижения постоянного показателя преломления. Показатель преломления сам по себе не может СЛУЖИТЬ достаточным критерием чистоты, однако в сочетании с плотностью и равновесной температурой кипения он вполне надежно характеризует чистоту жидкости.

Определение показателя преломления является удобным способом контроля процесса очистки. Знание показателя преломления дистиллата в сочетании со знанием температуры

страница 40
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173

Скачать книгу "Органические растворители. Физические свойства и методы очистки" (2.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда демонтажного оборудования москва
Компания Ренессанс: лестница деревянная с поворотом на 90 градусов - доставка, монтаж.
кресло t 9950
Самое выгодное предложение в KNSneva.ru: ноутбуки цены и характеристики асус - офис в Санкт-Петербурге, ул. Рузовская, д.11, КНС Нева.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)