химический каталог




Органические растворители. Физические свойства и методы очистки

Автор А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс

амерзания МОГУТ быть определены различными исследователями с колебаниями в пределах 0,02°. Хотя температуры плавления и замерзания одного и того же вещества должны быть одинаковыми, при использовании этой методики температура плавления всегда получается несколько более высокой. Авторы отмечают далее, что температуры плавления, измеренные капиллярным методом с помощью различных приборов, МОГУТ иметь отличие до 2°.

Дифференциальной! эбуллиометрический метод оценки степени чистоты, предложенный Свентославским, является легко осуществимым чувствительным методом, не требующим дорогостоящей аппаратуры. Этот метод подробно описан Свентославским в монографии «Эбуллиометрические измерения» [1797]; результаты, полученные с помощью указанного метода, обобщены также в превосходном обзоре Свентославского и Андерсона [2024]. Свентославский предложил приведенную ниже УСЛОВНУЮ шкалу чистоты, основанную на различии между температурой кипения, 4нп., и температурой конденсации, („„„д.:

Степень 'кип. — 'канд. —

чистоты -{At)

I 1,00 —0,10°

II 0,10 —0,05°

III 0,050—0,020°

IV 0,020—0,005°

V 0,005—0,000"

При использовании этой шкалы может оказаться, что два образца жидкости, содержащие одинаковые количества различных загрязнений, характеризуются в то же время разными степенями чистоты. Влияние примеси зависит от кривой давления пара смеси, однако это не умаляет полезности метода. Если примесь образует азеотроп, то на определение влияет именно последний, а не сама примесь. В тех случаях, когда химическая природа примеси известна, ее количество (при УСЛОВИИ, если оно мало) можно определить по давлению пара, приняв, что при данной концентрации раствор подчиняется закону РЭУЛЯ.

Указанный прием лежит в основе единственного эбуллиоскопического метода, с помощью которого можно оценивать ЧИСТОТУ с достаточной степенью достоверности. Он позволяет оценивать количество примеси независимо от ее природы. С помощью дифференциального эбуллиометра оказывается возможным обнаружить до 0,002% примеси. Зепалова-Михайлова [1797, стр. 94] показала, что для некоторых систем имеет место почти линейная зависимость между количеством примеси и At. Одним из преимуществ метода является то, что требование высокой точности предъявляется только к термометру, причем имеет значение разность между температурами кипения и конденсации, а не истинная температура.

Равновесная температура кипения давно использовалась в качестве критерия чистоты. Полезность соответствующего метода определяется точностью, с которой удается измерять давление и поддерживать его постоянным. Сами по себе полученные константы мало говорят о степени загрязнения, так как примесь может обладать столь низкой температурой кипения, или же образовывать азеотропную смесь, КИПЯЩУЮ при столь близкой температуре, что обнаруженные отличия в температурах кипения будут лежать за пределами точности. Измерение равновесной температуры кипения является качественным методом, который следует применять в сочетании с каким-либо другим, а еще лучше с ДВУМЯ другими методами определения степени чистоты, например с методами, основанными на измерении показателя преломления и плотности. При этом точность измерения, обеспечиваемая различными методами, должна быть сравнимой.

Температуры кипения можно использовать в качестве критерия чистоты с помощью одного из ДВУХ способов. Если температура кипения вещества известна с достаточной степенью точности, то вещество можно подвергать очистке до достижения данной температуры кипения. Если температура кипения вещества неизвестна или недостаточно надежна, то вещество можно очищать до достижения постоянной температуры кипения.

Следует отметить, что с необходимой точностью измерены температуры кипения сравнительно немногих веществ. Это можно объяснить различными причинами, а именно недостаточной чистотой веществ, неточностью приборов для измерения температуры, неточностью в определении давления, а также недостатками конструкций эбуллиометров и неправильным их использованием.

Свентославский и Андерсон [2024] приводят краткое описание и схемы различных эбуллиометров. Усовершенствованный вариант прибора Котрелла [456], предложенный Квиглом, Тонгбергом и Фенске [1511а], дает возможность удобно и быстро определять температуры кипения, а также, в ограниченной степени, и интервал дистилляции.

Определение интервала дистилляции (температурного интервала кипения) является неоднозначным методом, пригодным для характеристики степени чистоты продажных реактивов. Хотя получаемые результаты носят качественный характер, они МОГУТ свидетельствовать о присутствии низко- и высококипящих примесей. Чувствительность метода зависит как от количества примесей, так и от разности между температурами их кипения и температурой кипения основного компонента. Метод требует не меньшего количества вещества, чем дифференциальный эбуллио256

ГЛАВА IV

КРИТЕРИИ ЧИСТОТЫ

257

скопический метод, а само измерение занимает примерно столько же времени, однако получаемая информация боле

страница 39
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173

Скачать книгу "Органические растворители. Физические свойства и методы очистки" (2.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
мячи для настольного тенниса в астрахани
pierre petit часы купить
курсы маникюра и педекюра на теплом стане
купить переносную леттнию беседку

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)