химический каталог




Органические растворители. Физические свойства и методы очистки

Автор А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс

езультатам надежных способов проверки. Некоторые из этих способов основаны на термодинамических и стехиометрических соотношениях, а некоторые являются эмпирическими. С помощью различных химических и физических способов проверки степени чистоты вещества можно ПОЛУЧИТЬ самую разнородную в качественном и количественном отношении информацию. Эти способы должны быть достаточно чувствительными, чтобы охарактеризовать ЧИСТОТУ С требуемой степенью точности.

Химические способы обычно основаны на реакции какой-либо функциональной группы, и возможности их использования в качестве критериев чистоты имеют известные ограничения. Как правило, не представляется возможным анализировать вещество высокой степени чистоты на главный компонент. Точность анализа на функциональные группы обычно не превышает + 2%, в связи с чем желательно определить по крайней мере одно, а еще лучше два физических свойства, с тем чтобы использовать эти данные наряду с результатами химического анализа.

Эмпирический состав исследуемого вещества, установленный в результате элементарного анализа или же анализа на функциональные группы, не может СЛУЖИТЬ гарантией его чистоты. Так, например, в веществе могут присутствовать в виде примесей изомеры с тем же элементарным составом, а возможно, и с тем же составом функциональных групп; в случае соединений с высоким молекулярным весом близкие гомологи должны присутствовать в достаточно больших количествах, чтобы их можно было обнаружить с помощью обычных химических методов.

Применение химических методов анализа для проверки степени чистоты очень чистых органических соединений предполагает знание природы содержащихся в них примесей. Эта проблема весьма широка; отдельные конкретные данные по этому вопросу можно найти в книге Розина [1579], в сборнике «Химические реактивы», изданном Американским химическим обществом [22], а также в гл. V этой книги.

Физические способы могут быть использованы в качестве количественных или качественных критериев чистоты и не являются специфичными для примесей той или иной химической природы.

Эти способы и их комбинации позволяют ПОЛУЧИТЬ четыре типа стандартов для оценки степени чистоты:

1) общее количество ПРИСУТСТВУЮЩИХ примесей без указания

их природы,

2) количество обычно встречающихся примесей,

3) количество определенной примеси,

4) эмпирические данные, основанные на некоторых искусственных стандартах.

Выбор способа зависит от исследуемого материала, желаемой точности в оценке степени чистоты, природы содержащихся примесей и ДОСТУПНОГО оборудования.

Ниже рассмотрены наиболее обычные стандарты и способы проверки, причем сначала рассмотрены стандарты для наиболее чистых веществ, а затем — для менее чистых. Рассмотрение ограничивается жидкими растворителями.

Одним из наиболее эффективных и точных методов оценки степени чистоты, особенно в случае очень чистых веществ, является измерение формы кривой замерзания. Этот метод по существу представляет собой метод определения температуры замерзания, однако термин «кривая замерзания» выбран для того, чтобы отличать его от менее точного метода, обсуждаемого ниже. Он является термодинамическим методом, основанным на интерпретации закона Рауля с точки зрения правила фаз. Рассматриваемый метод заключается в измерении равновесия между кристаллической фазой, состоящей из основного компонента, и жидкой фазой, состоящей из одного или большего числа компонентов, одним из которых является основной компонент, причем измерения проводятся для идеальных или достаточно разбавленных растворов. Метод применим ко всем веществам, образующим идеальные растворы, или же к растворам, настолько разбавленным, что для них можно пренебречь отклонениями от законов идеальных растворов. При этом определяют только количество примесей, а не их природу. Для случаев, при которых наблюдаются заметные отклонения от идеального состояния, Россини [1580] предложил соответствующее поправочное уравнение. Метод применим, если степень чистоты превышает 95 мол. %, причем он тем надежнее, чем выше степень чистоты. Чувствительность метода в некоторых случаях достигает 0,001 мол. %.

Еще в 1905 г. Хюттнер и Тамман [946] заметили, что на основании данных, полученных при изучении процесса кристаллизации, можно прийти к ВЫВОДУ о количестве примесей. СПУСТЯ 15 лет

252

ГЛАВА IV

КРИТЕРИИ ЧИСТОТЫ

253

Уайт [2048] предложил метод определения количества загрязнений по кривой замерзания. В 1941 г. Россини и его сотрудники [1219] разработали высокочувствительный метод и усовершенствовали его таким образом, что в настоящее время с его помощью удается определить температуру замерзания основного компонента даже при наличии значительных количеств примесей.

Если требуется определить только степень чистоты независимо от природы загрязнений, то преимущество используемого с этой целью метода состоит в том, что единственными данными относительно исследуемой системы, которыми необходимо располагать, являются данные о высокой степени ее чистоты. Калибровка прибора, с

страница 37
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173

Скачать книгу "Органические растворители. Физические свойства и методы очистки" (2.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ранункулюсы букеты
Рекомендуем компанию Ренесанс - лестницы на второй этаж деревянные- быстро, качественно, недорого!
кресло офисное престиж купить
бокс индивидуального хранения

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)