химический каталог




Органические растворители. Физические свойства и методы очистки

Автор А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс

ола-2 и 440 z тонкоизмельченного едкого натра. (См. также работу Джонсона [967, стр. 30] .)

Эпихлоргидрин можно очистить фракционированной перегонкой. Для электрохимических измерений Мюллер, Грингл и Молланг [1348] очищали его двухкратной перегонкой до постоянной температуры кипения, равной 116,0°.

Токсикология. Фрейдер и Лик [656] показали, что присутствие паров эпихлоргидрина можно легко обнаружить еще до того, как их концентрация достигнет опасного предела. Заметное раздражающее действие наблюдается при концентрациях, которые даже при многократных экспозициях, по-видимому, не опасны. Однако отдельные лица, работающие с этим веществом, все же подвержены медленному КУМУЛЯТИВНОМУ отравлению, особенно в связи с проникновением эпихлоргидрина в организм через КОЖУ.

250. /?,/?'-Дихлордиэтиловый эфир

Бартон, Хэд и Вильяме [182] очищали продажный 0,/!'-дихлор-дизтиловый эфир с целью использования его для кинетических исследований многократным промыванием концентрированной соляной кислотой с последующей фракционированной перегонкой при пониженном давлении.

Токсикология. Согласно данным Элкинса [574], максимально допустимая концентрация 0,?'-дихлорзтилового эфира в воздухе составляет 0,0015%. (См. также работу Патти [1445].)

НИТРОЭФИРЫ

251. о-Нитроанизол

Согласно данным Гантча [803], весьма чистый нитроанизол бесцветен. Для его очистки свежеприготовленный безводный препарат, освобожденный по возможности от растворенного воздуха, подвергают многократной перегонке в вакууме с последующей перегонкой в высоком вакууме в замкнутой аппаратуре, целиком изготовленной из стекла.

ФТОРПРОИЗВОДНЫЕ КИСЛОТ 252. Трифторуксусная кислота

Химические свойства фторуксусной кислоты не были подробно исследованы. Окисление и восстановление протекают с трудом. Для восстановления этой кислоты требуется такой мощный восстановитель, как гидрид лития-алюминия. Для получения трифторуксусной кислоты из трифторсоединений применялись смеси хромовой и серной кислот, а также перманганат калия, что свидетельствует о ее устойчивости по отношению к окислению. Трифторуксусная кислота обладает высокой термической УСТОЙЧИВОСТЬЮ; ее можно нагревать в сосудах из боросиликатного стекла при 400° без заметного разложения [1003]. Это вещество является сильной кислотой, столь же сильно ионизированной, как и соляная, и легко образует соли и эфиры. Группа CF3 не гидро-лизуется кислотами и основаниями [623]. Трифторуксусная кислота весьма гигроскопична [1042].

Токсикология. Трифторуксусная кислота сильно дымит на воздухе и обладает острым и резким запахом [1790]. Она вызывает медленно заживающие болезненные ожоги.

ЦИАНОЭФИРЫ

253. Этиловый эфир циануксусной кислоты

В сборнике «Organic Syntheses [413, стр. 53] описана методика получения этилового эфира циануксусной кислоты. Смесь 625 г хлоруксусной кислоты и 940 г измельченного льда нейтрализуют по лакмусу добавлением приблизительно 825 мл раствора едкого натра (333 z на 1 л). Одновременно осторожно нагревают и кипятят раствор 387,5 г цианида натрия в 780 мл воды и к горячей жидкости добавляют раствор хлорацетата натрия порциями по 300 мл с такой скоростью, чтобы реакция медленно протекала без внешнего нагревания. После очистки получается 490 — 550 г зфира.

446

ГЛАВА V

Стефенс [1762] получал этиловый эфир циануксусной кислоты из этилового эфира хлоруксусной кислоты и цианида натрия, а также этерификацией циануксусной кислоты этиловым спиртом.

Коуен и Фогель [460] очищали продажный препарат этилового эфира циануксусной кислоты с целью определения его физических свойств многократным встряхиванием с 10%-ным раствором карбоната натрия и последующими тщательной промывкой водой и СУШКОЙ над безводным сульфатом натрия в течение 2 час. Осушенный эфир помещали в колбу Кляйзена и подвергали фракционированной перегонке.

ХЛОРПРОИЗВОДНЫЕ АМИНОВ 254. о-Хлоранилин

Сиджвик и Рубье [1679] очищали о-хлоранилин от небольших примесей пара-изомера методом Бейльштейна и Курбатова [217]. (См. также работу Джонса и Ортона [980].) Амин растворяли в эквивалентном количестве серной кислоты и перегоняли с водяным паром; п-хлоранилин оставался при этом в виде сульфата. (Относительно отделения о-хлоранилина от 2,4-дихлор-анилина см. работу Джонса и Ортона [980].)

Для очистки о-хлоранилина, содержащего лишь небольшие примеси пара-изомера, Кинг и Ортон [1037] рекомендуют растворять его при нагревании в 10%-ной соляной кислоте (11 мл кислоты на 1 г амина). При охлаждении выделяется солянокислый о-хлоранилин, который подвергают дальнейшей очистке путем перекристаллизации, повторяемой до тех пор, пока температура плавления ацетильного соединения не будет постоянной. При таком методе очистки достигаются более высокие выходы чистого продукта, чем при перекристаллизации пикрата из этилового спирта или ацетильного соединения из петролейного эфира.

Аояма и Морита [107] сообщили о существовании а- и реформ о-хлоранилина, плавящихся соответственно при —11,92 и 1,78°.

ОБЩАЯ ЛИТЕРАТУРА

1. Растворители, общие с

страница 130
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173

Скачать книгу "Органические растворители. Физические свойства и методы очистки" (2.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы для слесаря по обслуживанию вентиляции
ликонтин комфорт-нео инструкция
вакуумное исправление вмятин на авто
тумба с гладильной доской купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)