химический каталог




Органические растворители. Физические свойства и методы очистки

Автор А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс

и углеводородами, от которых его отделяли экстрактивной перегонкой с анилином. На основании кривой замерзания было установлено, что полученный препарат содержал 99,1 мол.% 1-бутантиола.

235. Фенилтиол

В сборнике «Organic Syntheses [5, стр. 71] описана методика получения фенилтиола из 7200 г измельченного льда, 2400 г концентрированной серной кислоты, 600 г сырого бензолсульфо-нилхлорида и 1200 г цинковой пыли. Выход сырого продукта составляет 359 г; выход очищенного вещества равен 340 г. Очистка сырого продукта состоит в осушке его над хлористым кальцием и перегонке при давлении 15 мм.

Тиоэфиры 237. Тиофен

В сборнике «Organic Syntheses [2053, стр. 72] описана методика получения тиофена из сукцината натрия и трисульфида

440

ГЛАВА V

МЕТОДЫ ОЧИСТКИ

441

фосфора. Выход после фракционированной перегонки составляет 25—30%.

Кесвани и Фрейзер [1026] промывали 99 мол. %-ный тиофен сначала соляной кислотой, а затем водой, после чего СУШИЛИ И тщательно перегоняли на колонке высотой 1 м.

Фосет и Расмуссен [609] очищали продажный реактив физическими и химическими методами. Они последовательно промывали тиофен разбавленной соляной кислотой, едким натром и дистиллированной водой, после чего СУШИЛИ над хлористым кальцием. Около 2 л очищенного тиофена подвергали фракционированной перегонке при атмосферном давлении и флегмовом числе 50: 1 на колонке высотой 235 см, заполненной спиралями из нержавеющей стали (диаметром 2,4 мм). Первую и последнюю четверти всего количества дистиллата отбрасывали. В результате масс-спектроскопического анализа было показано, что в полученном продукте содержится 0,37 мол. % бензола. Дистиллат шесть раз подвергали кристаллизации; очищенный тиофен обезгаживали и запаивали в ампулы из стекла пирекс. Часть тиофена, отброшенного при дробной кристаллизации, обрабатывали хлористой ртутью (I) в растворе ацетата натрия в этиловом спирте. Полученное твердое вещество кипятили с обратным холодильником с разбавленной соляной кислотой и зкстрагировали тиофен из охлажденной жидкости пентаном. Пентановый раствор СУШИЛИ над хлористым кальцием и подвергали фракционированной перегонке на колонке с 28 тарелками. Температура замерзания составляла —38,5°.

СОЕДИНЕНИЯ, СОДЕРЖАЩИЕ АТОМЫ ИЛИ ХАРАКТЕРИСТИЧЕСКИЕ ГРУППЫ НЕСКОЛЬКИХ ТИПОВ

СПИРТО-ЭФИРЫ

238. Монометиловый эфир этиленгликоля

Моноэтиловый эфир зтиленгликоля может быть с успехом очищен фракционированной перегонкой.

Токсикология. По своим токсическим свойствам монометиловый зфир этиленгликоля аналогичен любому гликолю; он обладает слабым наркотическим действием, вызывает заметное раздражение, а при систематическом действии приводит к отравлению. Патти [1445] предполагает, что максимально допустимая концентрация монометилового зфира этиленгликоля в воздухе должна составлять 0,01%, тогда как Бюрк и Голдуотер [363] показали, что при систематическом воздействии в течение нескольких недель токсическое действие наблюдается при концентрации всего лишь 0,003% при ежедневных экспозициях в продолжение нескольких часов. КУК [446а] считает, что максимально допустимая концентрация составляет 0,01%.

239. Моноэтиловый эфир этиленгликоля

Токсикология. По токсическим свойствам монозтиловый зфир зтиленгликоля напоминает метилпроизводное; однако он, вероятно, оказывает несколько более слабое действие. До тех пор пока не будут получены более точные данные, в качестве максимально ДОПУСТИМОЙ концентрации этого эфира в воздухе следует считать концентрацию, равную 0,01% [1445].

240. Фурфуриловый спирт

Браун и Хиксон [327] получали фурфуриловый спирт непрерывным гидрированием фурфурола в паровой фазе с использованием в качестве катализатора стабилизированного кальцием хромита меди, приготовленного по методике, предложенной Барнеттом и его сотрудниками [365]. Выход фурфурилового спирта при одном проходе газовой смеси достигал 95%. В лабораторном реакторе на каждый грамм катализатора можно про-гидрировать по крайней мере 68 г фурфурола.

Хазлет и Келлисон [827] получали бензиловый и фурфуриловый спирты по реакции Канниццаро между бензальдегидом и фурфуролом. (О подробностях см. в разделе, посвященном бензиловому спирту.) ОЧИСТКУ проводили так же, как и в случае бензилового спирта.

Нистром и Браун [1388] восстанавливали фуранкарбоновую КИСЛОТУ гидридом лития-алюминия в СУХОМ эфирном растворе до фурфурилового спирта с выходом 85%.

241. Моноэтиловый эфир диэтиленгликоля

Сейкел [1653] показал, что с помощью одной только фракционированной перегонки трудно очистить монозтиловый зфир диэтиленгликоля от этиленгликоля. Лучше всего проводить такую ОЧИСТКУ экстрагированием раствора 250 г спирта в 750 мл бензола небольшими порциями воды (по 5 мл) при 10-МИНУТНЫХ интервалах на разделение фаз. Объемы водных вытяжек точно измеряли, вычисляли их увеличение и продолжали экстрагирование до тех пор, пока зто увеличение не становилось постоянным.

Токсикология. Низкая упругость пара монозтилового зфира диэтиленгликоля лимитирует концентрацию его пара в воздухе.

страница 128
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173

Скачать книгу "Органические растворители. Физические свойства и методы очистки" (2.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Санки Дэми купить
medi в саратове купить
встраеваемый пожарный шкаф
jacuzzi start 90 round

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.03.2017)