химический каталог




Органические растворители. Физические свойства и методы очистки

Автор А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс

ли в атмосфере гелия на колонке высотой 60 см, заполненной латунными петельками. Собирали среднюю фракцию, составляющую приблизительно половину дистиллата. Фракционирование повторяли два раза. Полученный сероуглерод, согласно данным по фракционированному плавлению, содержал менее 0,001% примесей.

Вильяме и Огг [2075] взбалтывали сероуглерод с ртутью в целях удаления других сульфидов, осушали его пятиокисью фосфора и подвергали фракционированной перегонке. Температура кипения составляла 45,3 — 45,6°.

Обах [1389] очищал сероуглерод перегонкой над известью и последующей обработкой перманганатом калия (5 г на 1 л). Сероуглерод оставляли стоять до полного удаления из него сероводорода. После отделения жидкость встряхивали в течение некоторого времени с ртутью для удаления серы, а затем переливали в другой СОСУД и встряхивали с сульфатом ртути (II), взятым в количестве 25 г на 1 л, до исчезновения неприятного запаха, характерного для загрязненного сероуглерода. Затем препарат снова переливали и перегоняли над хлоридом кальция в отсутствие

438

ГЛАВА V

МЕТОДЫ ОЧИСТКИ

439

яркого дневного света. Очищенный сероуглерод хранили в темноте. (См. также работу Хеммика и Говарда [790].)

Шеневье [402] оставлял сероуглерод стоять в течение 3—4 час. с бромом (0,5 мл на 1 л сероуглерода), после чего удалял бром встряхиванием с раствором едкого кали или медными стружками и СУШИЛ препарат хлористым кальцием. Чтобы очистить 12 л технического продукта Мак-Келви и Симпсон [1200] перегоняли его над 900 г церезина (минерального воска), отбирали среднюю фракцию и перегоняли ее над прокаленным хлористым кальцием.

С целью получения чистого препарата для измерения упругости пара Шток и Силиг [1765] перемешивали сероуглерод со ртутью, а затем перегоняли его, СУШИЛИ над пятиокисью фосфора и подвергали фракционированной перегонке в вакууме, избегая использования смазки для шлифов. Первые фракции всегда имели значительно более ВЫСОКУЮ упругость пара, ПО-ВИДИМОМУ, вследствие присутствия в них ДВУОКИСИ углерода и карбонилсульфида.

Для полного удаления углеводородов Рафф и Голла [1589] механически перемешивали раствор 130 г сульфата натрия в 150 г воды с 45 — 50 г технического сероуглерода в течение 24 час. при 35 — 40°. Раствор тиокарбоната натрия отделяли от избытка сероуглерода и осаждали раствором 140 г сульфата меди в 350 г воды при охлаждении; после отделения тиокарбоната меди его разлагали действием водяного пара. Дистиллат отделяли от воды и перегоняли над пятиокисью фосфора.

Согласно данным Штаудингера [1756], в результате толчка может произойти взрывная реакция между щелочными металлами и сероуглеродом.

Критерии чистоты. Мак-Келви и Симпсон [1200] рекомендуют использовать в качестве критерия чистоты критическую температуру растворения в этиловом спирте. Маклин, Дженкс и Акри [1207] характеризовали эффективность своего метода очистки спектрами поглощения в ультрафиолетовой области.

В книге Розина [1579] и в справочнике «Химические реактивы» [22] приведены технические УСЛОВИЯ, предъявляемые сероуглероду, а также методы оценки степени его чистоты, включающие измерение интервала температуры его кипения, определение количества остатка после испарения и установление содержания других сульфидов, сульфитов, сульфатов и воды.

Токсикология. Сероуглерод является крайне опасным веществом, что обусловлено как его токсичностью, так и легкой воспламеняемостью. Сероуглерод оказывает сильное раздражающее действие на КОЖУ И глаза. Упругость пара сероуглерода при 25° составляет около 360 мм. При вдыхании воздуха с высоким содержанием сероуглерода наблюдается преимущественно наркотическое действие; менее длительные экспозиции могут привести к головной боли, головокружению, а также к нарушению дыхания и расстройству пищеварения [1445]. Сероуглерод проникает в организм главным образом через легкие, однако незначительные количества его МОГУТ попадать также через КОЖУ или желудочно-кишечный тракт. В качестве безопасных концентраций сероуглерода в воздухе указывались различные значения. В настоящее время предельно ДОПУСТИМУЮ концентрацию принято считать равной 0,002% [1445]. (См. также работы Дрин-кера и Кука [545], Чезаро [396], Элкинса [574] и Брукса [319].)

Сероуглерод обладает неприятным, немного эфирным запахом, однако в малых концентрациях этот запах не ощущается.

Пределы воспламенения в воздухе 1,25 — 50,0 об.% [1445]. Высокая упругость пара сероуглерода при обычных температурах и сравнительно низкая температура воспламенения (120°) делают его крайне опасным в работе.

Т и о л ы

234. 1-Бутантиол

Денье, Фидлер и Лоури [511] извлекали 1-бутантиол из смеси тиолов, выделенных при очистке первых погонов, получаемых при перегонке нефти. Смесь подвергали фракционированной перегонке на колонке с 25 тарелками и собирали фракции, кипящие в определенных температурных пределах. Фракцию, КИПЯЩУЮ в интервале между 70 и 110°, снова фракционировали на колонке со 100 тарелками. 1-Бутантиол перегоняли в виде ряда азеотропов с различным

страница 127
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173

Скачать книгу "Органические растворители. Физические свойства и методы очистки" (2.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить букет из калл в москве
neo cosmo gray 345 3 tone
точечные ходовые огни
дачная мебель для улицы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(02.12.2016)