химический каталог




Органические растворители. Физические свойства и методы очистки

Автор А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс

гоняют и отбирают фракцию, КИПЯЩУЮ в пределах между 80 и 90°. Дистиллат нейтрализуют и перегоняют так, как это описано выше, собирая последнюю четвертую или ПЯТУЮ часть его (температура плавления полученного описанным способом дистиллата составляла 2,2°, а удельная электропроводность была равна 5 х 10~6 ом-1). Затем дистиллат подвергают дробной кристаллизации в атмосфере, не содержащей паров воды и углекислого газа (после этого удельная электропроводность составляла 1 — 2 х 10~в ом-1). Жидкость, полученную после кристаллизации, снова нейтрализуют, перегоняют и вновь подвергают дробной кристаллизации.

Чистый формамид неустойчив. Если струю воздуха, очищенного пропусканием через трубки с натронной известью, хлористым кальцием, пятиокисью фосфора и ватой, быстро пропускать через формамид, то его УСТОЙЧИВОСТЬ значительно улучшается. Наименьшее из полученных значений электропроводности оказалось равным 6,2 х 10~7 ом~\ Растворитель можно считать достаточно чистым, если его электропроводность не превышает 3,5 х Ю-" ом-1.

Гигроскопичность амида муравьиной кислоты была оценена следующим образом. В небольшой стаканчик наливали 6,0 г

2R* —

436

ГЛАВА V

МЕТОДЫ ОЧИСТКИ

437

формамида, причем поверхность жидкости составляла 9 см2. Стаканчик оставляли в лаборатории открытым (влажность воздуха не указана). Через час вес формамида увеличивался на 0,2%, через 5,5 час. — на 1% и через 141 час — на 10%. Было показано, что содержание воды, не превышающее 1%, не оказывает заметного влияния на результаты потенциометрических измерений и определений электропроводности.

Бейтс и Хоббс [190] измеряли дипольный момент чистого продажного амида муравьиной кислоты, подвергнутого дополнительной очистке, которую проводили следующим образом. Препарат осушали над безводным сульфатом натрия и перегоняли в вакууме. Среднюю фракцию дистиллата трижды подвергали дробной кристаллизации, отбрасывая каждый раз ПОЛОВИНУ количества вещества. Температура замерзания составляла 2,50 + 0,06°.

Тейлор и Дэвис [1814] использовали формамид в качестве растворителя для измерения скорости этерификоции. Продажный реактив СУШИЛИ в течение нескольких дней над безводным сульфатом натрия и пятнадцать раз перегоняли при давлении 30—40 мм. Температура замерзания составляла 2,20°. Полученный формамид обладал слабощелочной реакцией и не имел запаха.

Лидер [1121] очищал продажный амид муравьиной кислоты с целью измерений его диэлектрической постоянной. Препарат обрабатывали окисью кальция (5 г на 1 л формамида) и перегоняли при давлении 1 мм без фракционирования. После этого средние фракции дважды перегоняли, обрабатывая их каждый раз известью. Полученный дистиллат трижды подвергали дробной кристаллизации без доступа углекислоты и воды. Температура замерзания составляла 2,3 — 2,4°, а удельная электропроводность была равна 4 х Ю^олг1. Электропроводность возрастала в течение 5 — 6 час. приблизительно до 1 х 10~5 ом-1.

Критерии чистоты. Смит [1713] показал, что очень чистый амид муравьиной кислоты характеризуется температурой замерзания 2,55°.

232. [<,И-Диметилформамид

РУХОВ И Рейд [1590] показали, что М,гМ-диметилформ-амид смешивается во всех отношениях с водой, сероуглеродом, хлороформом, бензолом, этиловым эфиром, ацетоном и этиловым спиртом. Растворимость его в петролейном эфире ограничена.

ДЭУСОН, Голбен, Лидер и Циммерман [498] использовали М,Г\'-диметилформамид в качестве растворителя при изучении предельной эквивалентной электропроводности. Они очищали растворитель перегонкой при пониженном давлении; удельная электропроводность составляла 1,83 х 10-в ом~1; показатель преломления п|,5 был равен 1,4294.

СЕРУСОДЕРЖАЩИЕ СОЕДИНЕНИЯ Сульфиды 233. Сероуглерод

Сероуглерод представляет собой очень летучую и легковоспламеняющуюся жидкость. В промышленности его получают почти исключительно реакцией между древесным углем и парами серы при температуре 750—1000° [1042]. Небольшие количества сероуглерода содержатся в продуктах перегонки нефти, а также в жидких фракциях каменноугольного дегтя.

Сероуглерод вступает в реакции различного типа. Прежде одной из наиболее важных реакций считалась реакция его хлорирования с образованием четыреххлористого углерода. Сероуглерод используется в качестве растворителя для экстрагирования жиров и восков, однако вследствие легкой воспламеняемости его часто заменяют четыреххлористым углеродом и другими хлорпроизводными углеводородов.

Гилло [707] описал метод очистки сероуглерода, а также предложил критерии чистоты при использовании его в качестве стандартного органического вещества. Сероуглерод был эффективно очищен путем трех перегонок в аппарате, целиком изготовленном из стекла. Температура его кипения составляла 46,25°, плотность d° была равна 1,29268. Чистый сероуглерод обладает слабым запахом и хорошо сохраняется в темноте.

Браун и Манов [329] очищали сероуглерод для измерений теплоемкости. Препарат осушали хлористым кальцием и несколько раз подвергали фракционированной перегонке; затем 2 л его фракционирова

страница 126
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173

Скачать книгу "Органические растворители. Физические свойства и методы очистки" (2.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
этажерки купить в интернет магазине
f dick ножи купить
металлическая скамейка бульвар без подлокотников
забронировать билеты на концерт 5 seconds of summer в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.03.2017)