химический каталог




Органические растворители. Физические свойства и методы очистки

Автор А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс

ветствующие данные указаны в приведенной ниже таблице. Новые технические УСЛОВИЯ на реактивы, принятые Американским химическим обществом [22], также включают данные о пиридине.

0,988 Не менее 98%

Содержание веществ, осаждаемых водой

Содержание нелетучих примесей Содержание хлоридов Содержание сульфатов Содержание аммиака Содержание меди (Си) Содержание веществ, восстанавливающих перманганат

94% всего количества препарата перегоняется между 113 и 116°

При добавлении 90 мл воды и 10 мл пиридина должен получаться прозрачный раствор Не более 0,0010 ?/10 мл Не более 0,001% Не более 0,005% Не обнаруживается 0,0005%

Не обнаруживается

Титруемые примеси МОГУТ быть определены потенциометри-чески с точностью + 0,05% в УКСУСНОКИСЛОЙ среде с помощью метода МаркУнаса и Риддика [1229].

28 212 —

434

ГЛАВА V

МЕТОДЫ ОЧИСТКИ

435

АМИДЫ КИСЛОТ 231. Формамид (амид муравьиной кислоты)

Амиды кислот как растворители характеризуются некоторыми замечательными свойствами. Два жидких растворителя, являющиеся представителями этой группы соединений, а именно амид муравьиной кислоты и Ы,Г^-диметилформамид, производятся в промышленном масштабе и поступают в продажу по сравнительно ДОСТУПНОЙ цене. Рёлер [1570] Указывает на сходство формамида и воды в отношении величины диэлектрической постоянной. В результате исследований амида муравьиной кислоты как растворителя неорганических солей и как ионизирующего растворителя он пришел к выводу, согласно которому при растворении солей в формамиде они сольватируются так же, как и при растворении их в воде. Вальден [1980] изучал свойства амида муравьиной кислоты как ионизирующего растворителя и показал, что он удивительным образом имитирует физические характеристики и константы воды. Вальден нашел, что при растворении в формамиде бинарных солей степень диссоциации последних может превышать степень их диссоциации в воде. Сильные же органические кислоты в этом растворителе заметно не ионизированы.

Амид муравьиной кислоты представляет собой превосходный ионизирующий растворитель, растворимый в воде, низших спиртах и гликолях, но нерастворимый в углеводородах, хлоругле-водородах и в нитробензоле. Он растворяет казеин, желатину, зеин, животный клей и аналогичные растворимые в воде клеи и смолы. В формамиде растворимы хлориды и некоторые сульфаты, а также нитраты меди, свинца, цинка, олова, никеля, кобальта, железа, алюминия и магния. ТУПС [1878] показал, что драйерит не может быть использован в качестве осушителя, ПОСКОЛЬКУ он растворим в формамиде и раствор при стоянии в течение ночи становится коллоидным.

Амид муравьиной кислоты является очень слабым основанием, даже более слабым, чем вода. Так, например, он не может быть оттитрован хлорной кислотой в УКСУСНОКИСЛОЙ среде по методу Маркунаса и Риддика [1229]. Под действием кислот, основании и ферментов формамид легко гидролизуется до кислоты и аммиака. Он реагирует с перекисями; атом водорода аминогруппы может быть замещен при взаимодействии с галоидангидридами и ангидридами кислот, а также сложными эфирами. При нагревании со спиртами амид муравьиной кислоты дает ее эфиры. Сильные дегидратирующие агенты отрывают от формамида молекулу воды с образованием соответствующего нитрила. Согласно данным Максима и Мавродинеану [1262], он реагирует с магнийорга-ническими соединениями. Бертло и Гудешон [230] нашли, что при облучении обычной лампой накаливания амид муравьиной кислоты разлагается.

Смит [1713] показал, что ни фракционированная перегонка, ни дробная кристаллизация в отдельности не позволяют ПОЛУЧИТЬ формамид высокой степени чистоты. Он рекомендует очищать его сначала фракционированной перегонкой (до температуры замерзания 2,25°), а затем дробной кристаллизацией (до температуры замерзания 2,55°). Амид муравьиной кислоты очень гигроскопичен; поэтому для того, чтобы температура замерзания очищенного продукта была равна 2,55°, а удельная электропроводность не превышала 1,98 х 10_в ом-1, необходимо следить за тем, чтобы в него не попадала влага.

Верхоек [1928] обнаружил, что продажный амид муравьиной кислоты часто содержит кислоты и муравьинокислый аммоний. Последний почти нацело сольватируется, причем образующийся аммиак отгоняется, а муравьиная кислота, которая не может быть эффективно отделена перегонкой, остается в формамиде. В процессе перегонки содержащаяся в формамиде вода гидроли-зует его. Автор считает, что ЛУЧШИЙ способ очистки амида муравьиной кислоты, предназначаемого для использования в качестве растворителя при определении кислотности различных веществ, состоит в следующем.

К формамиду добавляют несколько КУСОЧКОВ бромтимола синего и точно нейтрализуют присутствующие кислоты едким натром. Нейтральную жидкость нагревают до 80 — 90° при пониженном давлении, после чего откачивают аммиак и воду и амид снова нейтрализуют. ЭТУ операцию повторяют четыре или пять раз до тех пор, пока жидкость не станет нейтральной. В перегонную колбу, содержащую формамид, добавляют муравьинокислый натрий, после чего формамид пере

страница 125
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173

Скачать книгу "Органические растворители. Физические свойства и методы очистки" (2.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда проектора недорого
чертеж обувницы с размерами
клапан сименс
Гирлянда Колорадо, 270х20 см, зелёная

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.01.2017)