химический каталог




Органические растворители. Физические свойства и методы очистки

Автор А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс

чистоты, причем препараты только ДВУХ степеней (менее чистые) производятся в промышленном масштабе. В воде пиридин ведет себя как слабое основание, тогда как в УКСУСНОЙ кислоте он является сильным основанием. С большим числом кислот он легко образует соли пиридиния. Пиридин весьма гигроскопичен.

Арндт и Нахтвей [112] показали, что перекристаллизацией перхлората пиридиния легко может быть получен препарат высокой степени чистоты. В отличие от перхлоратов гомологов пиридина он слабо растворим в воде. Технический пиридин СУШИЛИ над едким кали и подвергали фракционированной

432

ГЛАВА V

МЕТОДЫ ОЧИСТКИ

433

перегонке. Дистиллат нейтрализовали 6 н. соляной кислотой до исчезновения запаха пиридина, после чего добавляли к нему 6 н. раствор хлорной кислоты в небольшом избытке (по отношению к количеству соляной кислоты) и оставляли смесь стоять на холоду в течение нескольких часов. Кристаллы отделяли фильтрованием, промывали холодной водой или 20%-ным раствором хлорной кислоты и СУШИЛИ. Температура плавления составляла 288°. Пиридин выделяли из соли действием 50%-ного раствора едкого натра или аммиака, причем последний является предпочтительным, ПОСКОЛЬКУ он не содержит воды. Струю аммиака медленно пропускали через охлаждаемую СКЛЯНКУ, содержащую СУХОЙ перхлорат пиридиния, до тех пор пока неразложившейся оказывалась только часть соли. После этого через СКЛЯНКУ, которую теперь нагревали, пропускали СУХОЙ ВОЗДУХ ДЛЯ удаления аммиака. Полученный пиридин перегоняли при пониженном давлении. Цехерл [2131] показал, что этот метод позволяет получать очень СУХОЙ пиридин, который, однако, очень опасен в работе.

Уайтфорд [2049] отделял пиридин от некоторых его гомологов, ИСПОЛЬЗУЯ различие в растворимостях оксалатов. Неочищенный пиридин медленно добавляли к перемешиваемому раствору щавелевой кислоты в ацетоне. Оксалат пиридиния осаждали, фильтровали и промывали холодным ацетоном, после чего пиридин регенерировали и выделяли. Оксалат пиридиния имеет НИЗКУЮ плотность и, следовательно, занимает большой объем. Этот метод удобен только при очистке небольших количеств пиридина.

Хип, Джонс и Спикмен [828] СУШИЛИ сырой пиридин над едким натром, подвергали его несколько раз фракционированной перегонке и очищали через комплексное соединение с хлористым цинком. ДВОЙНУЮ соль получали следующим способом. 1 л пиридина добавляли к раствору 845 г хлористого цинка в смеси 690 мл воды, 345 мл концентрированной соляной кислоты и 690 мл абсолютного спирта. Кристаллическую массу фильтровали с отсасыванием, дважды перекристаллизовывали из безводного этилового спирта, СУШИЛИ и разлагали едким натром (взятым в количестве 26,7 г на 100 г СУХОГО осадка). Пиридин СУШИЛИ над едким натром и перегоняли.

Уолдрон [2001] сообщил о высокой устойчивости по отношению к окрашиванию препарата пиридина, который кипятили с обратным холодильником в течение 30 мин. вместе с 28%-ным раствором едкого натра (взятым в количестве 20% от объема пиридина), а затем подвергали фракционированной перегонке.

Вильсон и Хьюз [2085] очищали 800 мл технического пиридина, перемешивая его в течение 24 час. со смесью, полученной в результате тонкого измельчения 20 г технического сульфата церия с 15 г безводного поташа. Нагревание было необязательным. Смесь фильтровали на воронке Бюхнера и подвергали фракционированной перегонке. Рекомендуется пользоваться колонкой по крайней мере с 12—14 теоретическими тарелками.

Лейс и Курранс [1139] очищали препарат пиридина марки «чистый для анализа» с целью определения его дипольного момента многократным дробным вымораживанием, кипячением с обратным холодильником над свежепрокаленной окисью бария и перегонкой на заполненной стеклянными спиралями колонке высотой не менее 1 м. Средняя фракция с постоянным показателем преломления (пЬ° 1,5094) была использована для физических измерений; плотность dw была равна 0,9832. Другую порцию, из которой предварительно удаляли фракционированием более низкокипя-ЩУЮ часть, очищали так, как зто было описано выше; температура кипения составляла 114,5° (740 мм); показатель преломления п§)6 был равен 1,5067, а плотность d25 составляла 0,9786.

Мюллер, Грингл и Молланг [1348] очищали пиридин для измерений электропроводности, оставляя его в течение длительного времени над свежеплавленным едким кали и подвергая многократной фракционированной перегонке.

Берг, Харрисон и Монтгомери [223] показали, что ТОЛУОЛ С успехом может быть использован для удаления воды из пиридина с помощью азеотропной перегонки. (Относительно специальных методов ОСУШКИ пиридина см. работы Церевитинова [2135], Мюллера и Бреннейса [1347] и Тиммерманса [1849].) Методы определения пиридина и его гомологов в углеводородах приведены в работе Ле Розена и Вайли [1147].

Бесцветность Характерный запах Плотность, 15°/15° Степень чистоты Пределы перегонки

Критерии чистоты. Розин [1579] приводит технические условия, предъявляемые поступающему в продажу чистому препарату пиридина, а также способы установления степени его чистоты. Соот

страница 124
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173

Скачать книгу "Органические растворители. Физические свойства и методы очистки" (2.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ремонт покраска задней двери
garda 2 кровать отзывы
mizuno wave twister 4 купить
тайбулатов николай иванович

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.10.2017)