химический каталог




Органические растворители. Физические свойства и методы очистки

Автор А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс

ько раз водой и три раза перекристаллизовывают из 95%-ного этилового спирта. Анилин регенерируют из соли насыщенным раствором перекристаллизованного карбоната натрия, отгоняют из раствора и трижды перегоняют при пониженном давлении. В тех случаях, когда зто возможно, анилин использовали сразу же после очистки; в остальных случаях его сохраняли в темноте в вакуумном эксикаторе. Температура кипения анилина была равна 184,32—184,39°; температура замерзания —6,24°; плотность d& составляла 1,0268; показатель преломления ng> был равен 1,5850. Анилин является исключительно гигроскопичным веществом, в связи с чем безводные препараты следует оберегать от соприкосновения с влагой воздуха.

Фью и Смит [620] очищали анилин растворением его в 40%-ной серной кислоте. Нейтральные примеси удаляли пропусканием водяного пара через раствор в течение 1 часа. КИСЛОТУ удаляли добавлением таблетированного едкого натра, перегонкой с водяным паром и последующей ОСУШКОЙ вещества над едким кали. Затем анилин дважды перегоняли над цинковой пылью при давлении 20 мм, СУШИЛИ над свежеприготовленной окисью бария и, в заключение, перегоняли над окисью бария в аппаратуре, целиком изготовленной из стекла.

Смит, Фокинг и Барбер[1715] перегоняли анилин в вакууме и осушали над едким натром. Очищенный препарат был использован для изучения растворимости.

428

ГЛАВА V

МЕТОДЫ ОЧИСТКИ

429

Кейз и Гильдебранд [1029] растворяли чистый продажный препарат в соляной кислоте и перегоняли раствор с водяным паром для удаления следов нитросоединений; после этого анилин выделяли подщелачиванием и перегоняли раствор с водяным паром. Затем анилин отделяли от воды, осушали над едким кали и подвергали фракционированной перегонке под уменьшенным давлением.

Согласно данным Джонса и Кеннера [970], гидрохлориды ароматических аминов образуют с хлористой медью (I) двойные соли, которые МОГУТ быть использованы для очистки.

Оддо и Тогначчини [1390] несколько раз перекристаллизовывали анилин из этилового эфира и перегоняли его при уменьшенном давлении.

Гантч и Фриз [804] предложили объяснение быстрого окрашивания анилина на воздухе. Они нашли, что не содержащий серу анилин остается бесцветным при контакте с воздухом в течение нескольких недель, тогда как технический анилин в этих условиях становится коричневым. Не содержащий серу анилин был получен кипячением анилина с обратным холодильником в течение 10 час. вместе с ацетоном (10%) с последующими подкислением смеси соляной кислотой (по конго красному) и экстрагированием анилина этиловым эфиром до тех пор, пока последний не переставал окрашиваться. СОЛЯНОКИСЛУЮ СОЛЬ очищали повторной перекристаллизацией, выделяли из нее анилин, СУШИЛИ его и перегоняли.

Вайсбергер и Штрассер [2028] нашли, что способность ароматических аминов приобретать окраску в результате окисления ВОЗДУХОМ может быть сильно снижена обработкой хлористым оловом (II), осаждающим серу.

Перс [1449] выдерживал продажный реактив в течение нескольких недель над едким кали, а затем перегонял и обрабатывал фракцию, отобранную при 181—182° по описанному выше методу Гантча и Фриза. Среднюю фракцию дважды перегоняли над цинком. Полученный препарат был использован для электрохимических измерений. (Относительно других методов очистки анилина, предназначаемого для электрохимических измерений, см. работы Паунда [1494] и Мюллера, Грингля и Молланга [1348].)

Критерии чистоты. В сборнике «Химические реактивы» [22] и в книге Розина [1579] приведены технические условия, предъявляемые поступающему в продажу анилину, а также способы установления степени его чистоты. Его окраска не должна быть темнее светло-желтой; в пределах 3°, включая температуру кипения, должно перегоняться 95% реактива; остаток после сожжения 20 мл анилина не должен превышать 0,0010 г; наконец, при смешении 5 мл препарата с 10 мл соляной кислоты должен ПОЛУЧИТЬСЯ прозрачный раствор, остающийся прозрачным при добавлении 15 мл воды. Заметные примеси нитробензола и углеводородов при такой пробе дадут помутнение.

Ноулес [1051] показал, что ЛУЧШИМ критерием чистоты анилина является его температура плавления. Дрейсбах и Мартин [541] определяли степень чистоты по кривой замерзания.

Токсикология. Токсическое действие анилина на животных и человека было подробно исследовано. Он считается опасным веществом, но, как показал Патти [1445], в большинстве руководств, даже наиболее современных, представлена такая картина отравления анилином и нитробензолом, которая не подтверждена клиническими наблюдениями, проведенными в США.

Анилин вызывает как острое, так и хроническое отравление. Он адсорбируется организмом через дыхательные ПУТИ, а также через КОЖУ. Элкинс [574] рекомендует считать максимально ДОПУСТИМУЮ концентрацию анилина в воздухе равной 0,0005%.

Алексеева [18] описала упрощенный метод определения небольших количеств анилина в воздухе, который, очевидно, может иметь практическое значение. В работе Джейкобса [957а] рассмотрены различные практические методы анализа воздуха на анилин.<

страница 122
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173

Скачать книгу "Органические растворители. Физические свойства и методы очистки" (2.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
чиллеры с воздушным охлаждением
фотоэлемент rar7 купить спб
желтые круги на дверях
требуется ли регистрировать инструментальный ящик на авто

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.06.2017)