химический каталог




Органические растворители. Физические свойства и методы очистки

Автор А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс

угими нитрилами, например нитрилом акриловой кислоты. Смайс [1740а] установил, что стоматическая летальная доза LD5a для крыс составляет 3,8 г на 1 кг живого веса и сообщил, что пять крыс из шести остались живыми после 4-часового нахождения в воздухе с концентрацией ацетонитрила 0,8%.

205. Нитрил пропионовой кислоты

Тетер и Мервин [1819] показали, что нитрилы УКСУСНОЙ И пропионовой кислот, полученные аммонированием олефинов при высокой температуре, содержат в качестве загрязнений углеводороды, которые трудно удалить, ПОСКОЛЬКУ они образуют с нитрилами азеотропные смеси. Углеводороды МОГУТ быть удалены добавлением нитрила УКСУСНОЙ кислоты, образующего с ними более низкокипящие азеотропы, чем азеотропы, образуемые высшими нитрилами. После удаления избытка нитрила УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ высший нитрил может быть получен в достаточно чистом виде.

Джеффери и Фогель [962] получали нитрил пропионовой кислоты с помощью усовершенствованного метода Вальдена [1974] с целью изучения его физических свойств. Верхнюю фазу отгоняли от реакционной смеси, обрабатывали насыщенным раствором хлористого кальция и охлаждали во льду для удаления примесей цианида. Изоцианиды разрушали встряхиванием растворителя в течение 5 мин. с ДВУМЯ порциями концентрированной соляной кислоты по 5 мл. После этого жидкость встряхивали сначала с насыщенным раствором поташа, а затем с раствором хлористого кальция, сушили над безводным сульфатом магния и трижды подвергали фракционированной перегонке. Температура кипения составляла 97,5" (765 мм).

Грехзм [751] получал нитрил пропионовой кислоты с выходом 91% дегидрированием амида пропионовой кислоты при 320—450° над такими катализаторами, как хромиты железа, никеля или марганца.

Критерии чистоты. Дрейсбах и Мартин [541] судили о степени чистоты нитрила пропионовой кислоты по кривой замерзания.

Токсикология. Предполагаемая максимально допустимая концентрация нитрила пропионовой кислоты в воздухе составляет 0,002% [1445]. Пропионитрил обладает эфирным запахом.

206. Нитрил масляной кислоты

Джеффери и Фогель [962] получали нитрил масляной кислоты из цианистого натрия и 1-бромпропана с целью изучения его физических свойств. Полученный продукт очищали по методике, аналогичной той, которую применяли для нитрила пропионовой кислоты. Температура кипения была равна 117,8—118,8° (758 мм).

422

ГЛАВА V

МЕТОДЫ ОЧИСТКИ

423

Тетер и Мервин [1819] использовали метод очистки, описанный в предыдущем разделе, посвященном пропионитрилу. (См. также работу Тетера и Мервина [1820] в разделе, посвященном нитрилу УКСУСНОЙ кислоты.)

207. Нитрил валерьяновой кнслоты

Джеффери и Фогель [962] получали нитрил валерьяновой кислоты для изучения его физических свойств с помощью варианта метода, предложенного Адамсом и Марвелом [8]. Сырой нитрил дважды промывали сначала половинным объемом концентрированной соляной кислоты, а затем насыщенным раствором бикарбоната натрия, СУШИЛИ безводным сульфатом магния и перегоняли. Температура кипения нитрила валерьяновой кислоты составляла 141» (764 мм).

Критерий чистоты. Дрейсбах и Мартин [541] определяли ЧИСТОТУ препарата по кривой замерзания.

208. Нитрил капроновой кислоты

Джеффери и Фогель [962] получали нитрил капроновой кислоты из цианистого натрия и 1-йодпентана с целью изучения его физических свойств. Вещество очищали так, как это описано в разделе, посвященном нитрилу валерьяновой кислоты.

Критерий чистоты. Дрейсбах и Мартин [541] определяли ЧИСТОТУ препарата по кривой замерзания.

209. Нитрил изокапроновой кислоты

Джеффери и Фогель [962] получали изокапронитрил для изучения его физических свойств кипячением в течение 27 час. с обратным холодильником 30 г цианистого натрия, 40 мл воды и 77 г 1-бром-З-метилбУтана в 150 мл метилового спирта. Препарат был очищен, ПО-ВИДИМОМУ, с помощью методики, описанной в разделе, посвященном нитрилу пропионовой кислоты. Температура кипения нитрила изокапроновой кислоты была равна 153,5° (756 мм).

211. Нитрил фенилуксусной кислоты

Нитрил фенилуксусной кислоты сравнительно легко синтезируется [442, стр. 9] и может быть очищен фракционированной перегонкой.

Гомберг и Бухлер [737] получали нитрил фенилуксусной кислоты из бензилхлорида и водного раствора цианистого натрия с выходом 50—60%, в то время как по методу Конанта [442] это соединение получается с выходом 80 — 90%.

Джеффери и Фогель [962] получали нитрил фенилуксусной кислоты по методу, СХОДНОМУ С методом Конанта [442], и использовали полученный препарат для изучения его физических свойств. Температура кипения нитрила фенилуксусной кислоты была равна 108,5° (15 мм).

Бензилизоцианид, который сообщает продукту неприятный запах, может быть удален после первой перегонки путем энергичного встряхивания дистиллата с равным объемом 50%-ной (по весу) серной кислоты при 60° и промывания насыщенным раствором бикарбоната натрия, а затем полунасыщенным раствором хлористого натрия. После этого вещество сушат и подвергают фракционированной перегонке при пониженном давлении. В р

страница 119
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173

Скачать книгу "Органические растворители. Физические свойства и методы очистки" (2.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
коломбо зельда
порядок получения справки для водительских прав
курсы на массажиста и визажиста в ташкенте
автобус 60 мест

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)