химический каталог




Органические растворители. Физические свойства и методы очистки

Автор А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс

в течение 1 мин., отделением водной фазы и добавлением в нее двух капель индикатора бромфено-ла синего. При титровании едким натром цвет раствора изменяется от желтого до синевато-лилового, причем на нейтрализацию должно расходоваться не более чем 0,5 мл 0,02 н. раствора едкого натра.

Пределы перегонки 210—212"

Температура замерзания не ниже 5°

Кислотность (в расчете на азотную кислоту) не более 0,003%

Многие исследователи использовали в качестве критерия чистоты нитробензола температуру его замерзания, установленную Коеном и Бокхорстом [430].

Токсикология. (См. данные Патти [1445], приведеные в разделе, посвященном анилину.) Элкинс [574] считает, что максимально допустимая концентрация нитробензола в воздухе составляет 0,0005%. Нитробензол является одним из наиболее токсичных ароматических растворителей. При неоднократном действии в весьма малых дозах он вызывает (так же как и бензол) сильнейшую анемию. Максимально ДОПУСТИМУЮ концентрацию в настоящее время считают равной 0,0001%.

НИТРИЛЫ ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ

Нитрилы широко применяются в качестве растворителей в связи с тем, что их стали получать в промышленном масштабе. Эти соединения довольно инертны по отношению ко многим обычным реактивам. В определенных условиях нитрилы МОГУТ подвергаться гидролизу, причем легкость гидролиза зависит от природы радикала, соединенного с группой CN. Нитрилы не следует использовать в контакте с сильными кислотами, а также кипятить с разбавленными кислотами.

Алифатические нитрилы 204. Нитрил уксусной кислоты

Выпускаемый промышленностью нитрил УКСУСНОЙ кислоты достаточно чист для его использования в качестве растворителя для большинства целей. Он образует большое число бинарных и тройных азеотропов, которые УСЛОЖНЯЮТ ОЧИСТКУ при содержании значительных количеств примесей. В то же время в ряде случаев азеотропы можно эффективно использовать в целях очистки ацетонитрила.

Амиэль и Номине [90] получали нитрил УКСУСНОЙ кислоты с выходом ДО 99% пропусканием эквимолекулярной смеси ацетилена и аммиака при 400 — 500° над цинковым катализатором в УСЛОВИЯХ полного ОТСУТСТВИЯ влаги.

Джеффери и Фогель [962] получали нитрил УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ с целью изучения его физических свойств из ацетамида и пятиокиси фосфора. Температура кипения составляла 81° (757 мм). (См. таже работу Вальдена [1974].) 27* — 12

420

ГЛАВА V

МЕТОДЫ ОЧИСТКИ

421

Тиммерманс и Хенне-Ролан [1862] обрабатывали нитрил УКСУСНОЙ кислоты сульфатом натрия и пятиокисью фосфора, после чего перегоняли до тех пор, пока плотности отдельных фракций не становились постоянными.

Вальден и Бирр [1987] очищали продажный препарат с целью измерения его электропроводности. Они перегоняли его над пятиокисью фосфора в аппаратуре, целиком изготовленной из стекла и защищенной от действия воздуха трубкой, заполненной пятиокисью фосфора. Перегонку повторяли до тех пор, пока пятиокись фосфора в перегонной колбе не переставала окрашиваться. После этого ацетонитрил перегоняли над безводным поташом для удаления следов пятиокиси фосфора; в заключение его перегоняли без осушителя.

Тетер и Мервин [1820] сушили нитрил УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ азеотропной перегонкой с дихлорметаном. В результате образования азеотропной смеси дихлорметан-вода, на каждые Шгдихлор-метана приходился 1 г удаленной воды. Этот метод может быть использован также для очистки нитрилов, содержащих до четырех атомов углерода в молекуле.

Дейл [479] извлекал безводный ацетонитрил из его водных растворов, используя различные комбинации перегонок при атмосферном давлении и в вакууме и вымораживания и отделения жидких фаз.

Пратт [1495] очищал нитрил УКСУСНОЙ кислоты азеотропной перегонкой. Азеотроп может быть осушен с помощью третьего компонента, например бензола или трихлорэтилена. При давлении 776,5 мм тройной азеотроп бензол-ацетонитрил-вода кипит приблизительно при 66°; азеотропная смесь трихлорзтилен-ацетонитрил-вода кипит при 67,5°.

Льюис и Смайс [1153] сушили продажный препарат над хлористым кальцием, многократно кипятили его с обратным холодильником над пятиокисью фосфора до прекращения появления окраски на окиси, перегоняли в СОСУД, содержащий свежепро-каленный поташ, вновь отгоняли из этого сосуда и, наконец, подвергали фракционированной перегонке. Собирали среднюю фракцию и использовали ее для измерений дипольного момента.

Критерии чистоты. Дрейсбах и Мартин [541] СУДИЛИ о чистоте нитрила УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ ПО кривой замерзания.

Льюис и Смайс [1153] использовали в качестве критериев чистоты такие физические свойства, как температуру кипения, плотность и показатель преломления, тогда как Тиммерманс и Хенне-Ролан [1862] перегоняли ацетонитрил до получения дистиллата с постоянной плотностью.

Токсикология. Загрязненный нитрил УКСУСНОЙ кислоты может быть значительно более токсичным, чем чистый препарат [472], Предполагается, что максимально допустимая концентрация ацетонитрила в воздухе составляет 0,002% [1445]. Нитрил УКСУСНОЙ кислоты обладает, очевидно, более слабой токсичностью по сравнению с др

страница 118
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173

Скачать книгу "Органические растворители. Физические свойства и методы очистки" (2.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
umbro
дачные участки по новорижскому шоссе купить недорого
Газовые котлы Chaffoteaux TALIA GREEN SYSTEM HP 100
021018 041 60

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(02.12.2016)