химический каталог




Органические растворители. Физические свойства и методы очистки

Автор А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс

тропропана при вдыхании было осуществлено Треоном и Дутра [1884]. При высоких концентрациях наблюдаются нарушение дыхания, кислородное голодание, цианоз, прострация, а иногда судороги, оканчивающиеся комой и смертью. У кошек, подвергнутых несколько раз действию 2-нитропропана при концентрации, равной 0,0328%, наблюдалось заболевание печени, а также более или менее сильное перерождение сердца и почек. Была обнаружена также различная степень отека легких. Треон и Дутра пришли к выводу, согласно которому концентрацию 0,005% 2-нитропропана в воздухе можно, ПО-ВИДИМОМУ, считать еще переносимой. В настоящее время в качестве максимально ДОПУСТИМЫХ концентраций приняты следующие: для нитрометана 0,0100%, для нитроэтана 0,0100% и для нитропропана 0,0050%.

203. Нитробензол

Нитробензол получают прямым нитрованием бензола. Наиболее вероятными примесями являются нитропроизводные циклических соединений, содержащихся в качестве примесей в бензоле. Чаще всего это — нитротолуол и нитротиофен. Некоторые плохо очищенные препараты МОГУТ характеризоваться свободной кислотностью.

Мак-Алпин и Смайс [1194] очищали чистый продажный нитробензол для электрохимических измерений путем пятикратной перекристаллизации, ОСУШКИ пятиокисью фосфора и перегонки при пониженном давлении. В качестве критериев чистоты они использовали температуру замерзания и показатель преломления. (См. также работы Робертса и Бюри [1559], Марей-Раста, ХедоУ и Хартли [1356], а также Вальдена [1981].)

Целью большого числа работ являлось получение нитробензола, не содержащего нитротолуола, динитробензола и динитро-тиофена. Исчерпывающее исследование очистки нитробензола провели Коен и Бокхорст [430]. Поступающий в продажу «чистый» реактив несколько раз подвергали дробной кристаллизации и фракционированной перегонке (при давлении 2 мм), затем СУШИЛИ пятиокисью фосфора и, в заключение, снова подвергали дробной перекристаллизации в отсутствие влаги. Температура плавления в атмосфере СУХОГО водорода составляла 5,76±0,01°. Этот препарат хранили в течение 5 месяцев в темноте в запаянном сосуде; за это время температура плавления изменилась менее чем на 0,01°.

Мессон [1250] несколько раз подвергал дробной кристаллизации свободный от тиофена бензол, а затем нитровал его и очищал. Температура плавления оказалась такой же, что и температура плавления препарата, полученного Коеном и Бокхорстом. Аллотропии не наблюдалось.

Сиджвик и Юбэнк [1678], а также Дэви и Сиджвик [497] нитровали не содержащий тиофена бензол теоретическим количеством азотной кислоты в присутствии большого избытка серной кислоты. Температуру поддерживали ниже 40°, чтобы избежать

27 212 —

418

ГЛАВА V

МЕТОДЫ ОЧИСТКИ

419

образования динитросоединения. Полученный нитробензол перегоняли при пониженном давлении и подвергали дробной кристаллизации.

Согласно наблюдениям Гантча [803], нитробензол, полученный из чистого бензола и очищенный многократными фракционированием и перекристаллизацией, бесцветен. Загрязненный нитробензол быстро окрашивается при стоянии над пятиокисью фосфора, тогда как чистый препарат обычно остается в этих УСЛОВИЯХ бесцветным даже после стояния в течение нескольких месяцев. (См. также работы Робертса и Бюри [1559], а также Сиджвика и Юбэнка [1678].)

Мейзенхеймер и Дорнер [1271] сушили продажный нитробензол хлористым кальцием и фракционировали его при пониженном давлении с целью использования для криоскопшесках измерений. Для каждой серии опытов брали свежеперегнанный нитробензол. Роберте и Бюри [1559] очищали продажный реактив, подвергая его пять раз фракционированной перегонке и дробной кристаллизации. Среднюю фракцию от последней кристаллизации сохраняли над пятиокисью фосфора. Непосредственно перед использованием препарат перегоняли в вакууме в тщательно вымытый прибор для проведения криоскопических измерений, причем использовали только среднюю фракцию.

Смит, Фокинг и Барбер[1715] очищали нитробензол для измерений растворимости перегонкой в вакууме и ОСУШКОЙ над хлористым кальцием. В качестве критерия чистоты использовали показатель преломления.

Вильяме и Огг [2075] подвергали нитробензол многократной дробной кристаллизации, после чего фракционировали его. Температура кипения составляла 210,6 — 210,8°. (См. также работу Дэвисона [496] в разделе, посвященном фенолу.)

Бранд и Кранц [294] нитровали тщательно очищенный бензол, отгоняли с водяным паром образующийся нитробензол, СУШИЛИ его над хлористым кальцием, а затем перекристаллизовывали и перегоняли несколько раз при пониженном давлении; полученный препарат использовали для оптических измерений. Шайбе, Мей и Фишер [1617] получали нитробензол из несодержащего тиофена бензола, перегоняли его и перекристаллизовывали из этилового спирта для удаления динитросоединений. (См. также работы Мёллера [1322] и Хелганса [834].)

Критерии чистоты. Розин [1579] приводит технические условия для выпускаемого в продажу чистого препарата нитробензола. Кислотность определяют встряхиванием 16 мл нитробензола с 50 мл воды

страница 117
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173

Скачать книгу "Органические растворители. Физические свойства и методы очистки" (2.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы 1 с зарплата
купить участок с домом до 300000 рублей до 80 км
сколько стоит вытянуть вмятину от града авто сервисы
последний концерт смысловые галлюцинации

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)