химический каталог




Органические растворители. Физические свойства и методы очистки

Автор А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс

зших представителей алкилбромидов и алкилйодидов встряхиванием их с разбавленным раствором карбоната натрия и многократным промыванием водой. После предварительной ОСУШКИ хлористым кальцием вещества оставляли стоять в течение дня над пятиокисью фосфора и дважды подвергали фракционированной перегонке. Очищенные этим способом Йодистый метил, йодистый этил, йодистый пропил и бромистый пропил были использованы для измерений дипольных моментов.

Йодистый метил несколько неустойчив. Добавление капли ртути, медных стружек или серебряного порошка обычно позволяет сохранять его в виде прозрачной жидкости. Обесцвечивание препарата может быть осуществлено встряхиванием его со ртутью, сульфатом натрия или каким-либо другим восстановителем. Йодистый метил может сохраняться в течение длительного времени, если предварительно его подвергали фракционированной перегонке, собирая дистиллат в темную СКЛЯНКУ В атмосфере азота, не содержащего кислорода. СКЛЯНКУ следует плотно закупорить так, чтобы в нее не мог попасть кислород, и сохранять в темном и холодном месте.

Методика очистки алкилйодидов описана Гандом [673—676] (см. раздел, посвященный ЙОДИСТОМУ ЭТИЛУ).

Критерии чистоты. Розин [1579] приводит технические условия, предъявляемые продажному ЧИСТОМУ реагенту, и методы оценки степени его чистоты.

Токсикология. В опытах над мышами при концентрации йодистого метила в воздухе, равной 0,0054%, не удалось заметить признаков отравления. При концентрациях, лежащих в пределах 0,0073 — 0,073%, через 24 часа наступила смерть [1445]. Максимально допустимая концентрация установлена не была.

196. Йодистый этил

Смайс и СТУПС [1736] очищали йодистый этил с целью измерения его диэлектрической постоянной. Для этого они многократно промывали химически чистый реактив водой, СУШИЛИ его над хлористым кальцием и подвергали фракционированной перегонке. В качестве критерия чистоты использовали температуру кипения. (См. также работу Каули и Партингтона [463] в разделе, посвященном ЙОДИСТОМУ метилу.)

Для определения упругости пара Смайс и Ингл [1725] очищали продажный реактив промыванием его очень разбавленным раствором едкого натра до обесцвечивания. Затем добавляли несколько капель раствора соды и отделяли йодистый этил, который затем тщательно промывали водой, СУШИЛИ над прокаленным хлористым кальцием и подвергали фракционированной перегонке. Собирали фракцию, кипящую точно при 73,2°.

Ганд [673] разработал метод удаления свободного йода из алкилйодидов. Йодиды перегоняют на колонке (типа колонки LeBel-Henninger), заполненной медными стружками. Автор критически относится к способу очистки, состоящему во встряхивании препарата с щелочными растворами, а также к хранению его над серебряным порошком, ПОСКОЛЬКУ В последнем случае происходит

412

ГЛАВА V

МЕТОДЫ ОЧИСТКИ

413

образование поверхностной пленки йодистого серебра. Лучше всего сохранять йодистый этил над металлическим кальцием [675].

Как показали дальнейшие опыты Ганда [674], перегонка через медные стружки приводит к удалению даже следов йодистого водорода. В результате исследования возможностей ОСУШКИ йодистого этила был сделан вывод, согласно которому хлористый кальций не обеспечивает удаления всей воды. Карбид кальция хотя и удаляет всю влагу, но загрязняет йодистый этил, а пятиокись фосфора не может быть использована вследствие некоторых трудностей физического характера. Йодистый этил загрязняется также этилфосфатом. Эффективным осушителем оказался металлический натрий (в виде проволоки), однако его применение приводит к образованию некоторого количества йодистого натрия. Согласно полученным данным, перегонка после ОСУШКИ над металлическим натрием позволяет ПОЛУЧИТЬ очень чистый препарат йодистого этила. Было особенно подчеркнуто преимущество ОСУШКИ металлическим кальцием.

Ганд пришел к выводу [676], согласно которому после очистки йодистого этила перегонкой над медными стружками его фотолиз можно предотвратить суспендированием в жидкости металлического кальция.

В этом случае следы фотолиза не были замечены даже через несколько месяцев.

Токсикология. В опытах над животными было выяснено, что минимальная летальная концентрация йодистого этила в воздухе составляет 0,0141%, тогда как максимально переносимая концентрация равна 0,0116%. Йодистый этил обладает эфирным запахом, который, однако, ощущается при концентрациях, уже Указанных выше. Максимально допустимая концентрация установлена не была [1445].

197. н-Йодистый пропил

Гросс и Сейлор [757] обесцвечивали н-йодистый пропил встряхиванием с раствором тиосульфата натрия. После двукратного промывания дистиллированной водой его оставили стоять в течение 10 СУТОК над окисью алюминия, а затем подвергали фракционированной перегонке. Собирали фракцию, кипящую в пределах 102,28 — 102,53° с целью определения растворимости. (См. работы Адамса и Вурхиса [10] и Каули и Партингтона [463], рассмотренные в разделе, посвященном ЙОДИСТОМУ метилу, а также работы Ганда [673—676] по очистке алкилйодидов, описанные в разделе, по

страница 114
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173

Скачать книгу "Органические растворители. Физические свойства и методы очистки" (2.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить круглый букет из гвоздик
ремонт холодильника ардо
Подставки под цветы Полигон
официальный сайт филиппа киркорова

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)