химический каталог




Органические растворители. Физические свойства и методы очистки

Автор А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс

отой, разбавленным раствором едкого натра и водой. После ОСУШКИ над безводным поташом вещество перегоняли при пониженном давлении. О чистоте препарата СУДИЛИ по постоянству плотности до третьего десятичного знака. Ковуд и Тернер [395] подвергали бромоформ дробной кристаллизации восемь раз. Температура замерзания составляла 7,5°.

Фогель [1949] промывал бромоформ, содержащий 4% этилового спирта, насыщенным раствором хлористого кальция, СУШИЛ его хлористым кальцием и подвергал фракционированной перегонке. После стояния в течение нескольких дней на поверхности бесцветной жидкости появлялось помутнение желтого цвета.

Токсикология. Бромоформ оказывает такое же токсическое действие на печень и почки, как и хлороформ, однако он значительно менее летуч. Максимально допустимая концентрация не установлена.

193. 1,2-Дибромэтан

Фогель [1943] получал 1,2-дибромэтан из 48%-ной бромисто-водородной кислоты, концентрированной серной кислоты и этилен-гликоля. Сырой продукт дважды промывали концентрированной соляной кислотой, водой, раствором бикарбоната натрия и, в заключение, снова водой. Затем дибромэтан СУШИЛИ И перегоняли. Температура кипения составляла 130,5° (758 мм).

Смайс и Камерлинг [1726] промывали продажный 1,2-дибромэтан концентрированной серной кислотой, раствором карбоната натрия и водой, затем СУШИЛИ над хлористым кальцием и подвергали фракционированной перегонке.

Мейзенхеймер и Дорнер [1271] СУШИЛИ 1,2-дибромзтан над пятиокисью фосфора и несколько раз перегоняли его при пониженном давлении, до тех пор пока температура плавления не достигала 9,98°. В результате многократной фракционированной перегонки, последующей многократной дробной кристаллизации и окончательной перегонки удалось ПОЛУЧИТЬ препарат, плавящийся при 10,06°; однако вскоре температура плавления начинала понижаться.

С целью получения чистого препарата для кршскопических измерений Моулес [1320] осушал 1,2-дибромэтан над хлористым кальцием, фракционировал его, СУШИЛ В течение шести СУТОК в эксикаторе над серной кислотой и, в заключение, подвергал дробной кристаллизации.

Для измерений удельной теплоемкости и теплоты плавления Рейлинг [1517] очищал продажный препарат двукратной фракционированной перегонкой на колонке высотой 165 см, отбирая порцию дистиллата, кипящую в интервале 0,02°. ЭТУ часть, КИПЯЩУЮ в столь УЗКИХ температурных пределах, дважды подвергали дробной кристаллизации, после чего фракционировали. СУДЯ ПО количеству препарата, плавящегося выше температуры плавления, препарат содержал 99,92 мол. % 1,2-дибромзтана.

Тиммерманс и Мартин [1866] очищали 1,2-дибромэтан многократной перегонкой и дробной кристаллизацией (см. также работу Гросса и Сейлора [757]).

Бирон [253] показал, что дробную кристаллизацию следует проводить в отсутствие света, ПОСКОЛЬКУ при действии даже рассеянного света происходит образование небольшого количества вещества интенсивно красного цвета.

Критерии чистоты. Рейлинг [1517] использовал в качестве критерия чистоты количество вещества, плавящееся до

410

ГЛАВА V

МЕТОДЫ ОЧИСТКИ

411

достижения температуры плавления, а Мейзенхеймер и Дорнер [1271] СУДИЛИ о степени чистоты по температуре плавления.

Токсикология. Подробное исследование токсических свойств 1,2-дибромзтана, проведенное РОУ и др. [1584а], свидетельствует о том, что это соединение значительно более токсично, чем 1,2-дихлорэтан и трихлорзтилен, и обладает приблизительно таким же токсическим действием, как четыреххлористый углерод или бромэтан. Ввиду раздражающего действия 1,2-дибромэтана при работе с ним необходимо принимать защитные меры. В настоящее время считают, что предельно допустимая концентрация равна 0,0025%.

194. 1,1,2,2-Тетрабромэтан

Фогель [1949] трижды промывал продажный препарат концентрированной серной кислотой (взятой в количестве 12% от объема реактива) и трижды водой, после чего СУШИЛ карбонатом калия и сульфатом кальция и перегонял.

Токсикология. Имеются некоторые данные, полученные в опытах над животными, согласно которым 1,1,2,2-тетрабромэтан менее токсичен, чем соответствующий 1,1,2,2-тетрахлорэтан [747а]. Однако в ряде случаев действие 1,1,2,2-тетрабромэтана вызывало повреждение печени и почек, ПОЭТОМУ ДО получения новых данных относительно токсического действия 1,1,2,2-тетрабромэтана на людей при работе с ним следует принимать всенеобходимыемеры предосторожности. Максимально допустимая концентрация не установлена.

Йодпроизводные углеводородов 195. Йодистый метил

В сборнике «Organic Syntheses [387, стр. 60] описана методика получения йодистого метила из йода, красного (или белого) фосфора и метилового спирта. Метод может быть использован для получения йодистого этила, обоих изомеров йодистого пропила, а также йодбутил- и йодамилсоединений (исключая третичные).

Адаме и Вурхис [10] предложили общий метод получения алкилйодидов. Они ПОЛУЧИЛИ 3150 z йодистого метила с выходом 94%, 3400 г йодистого этила с выходом 92% и 480 г н-йодистого пропила с выходом 96%.

КЭУЛИ и Партингтон [463] очищали ни

страница 113
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173

Скачать книгу "Органические растворители. Физические свойства и методы очистки" (2.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
https://wizardfrost.ru/remont_model_5240.html
изготовление светодиодной рекламы в москве
матрас аскона 160 220 цена
позолоченный мухин

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.08.2017)