химический каталог




Органические растворители. Физические свойства и методы очистки

Автор А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс

во обнаруживаемый запах четыреххлористого углерода при работе в лаборатории или в производственном помещении должен СЛУЖИТЬ предупреждением о необходимости улучшения контроля его содержания в воздухе.

175. 1,1-Дихлорэтан

Бартон [181] получал и очищал 1,1-дихлорэтан с целью использования его для кинетических измерений. Параформальдегид обрабатывали пятихлористым фосфором; продукт реакции встряхивали с концентрированной серной кислотой или водным раствором перманганата, после чего подвергали фракционированной перегонке. Температура кипения составляла 58,0—58,7°.

Мариотт, Хоббс и Гросс [1242] осушали чистый продажный препарат сначала безводным карбонатом калия, а затем перегоняли над драйеритом на установке Дафтона.

Фогель [1949] промывал продажный 1,1-дихлорэтан сначала насыщенным раствором бикарбоната натрия (до прекращения бурного выделения газа), а затем водой, после чего СУШИЛ И подвергал фракционированной перегонке.

Тиммерманс и Мартин [1866] очищали 1,1-дихлорэтан многократной фракционированной перегонкой, повторяемой до тех пор, пока плотность и температура кипения не становились постоянными. Из 500 г продажного реактива было получено около 200 г чистого продукта.

Токсикология. На основании исследования токсического действия 1,1-дихлорэтана на мышей, крыс, кроликов, морских свинок, собак и обезьян Хеппель и его сотрудники [846] пришли к выводу, согласно которому он является одним из наиболее токсичных хлорпроизводных углеводородов, обычно применяемых в качестве растворителя. Патти [1445] считает, что максимально допустимая концентрация 1,1-дихлорэтана в воздухе составляет 0,01%. При этой концентрации его запах, напоминающий запах хлороформа, едва ОЩУТИМ. ПО-ВИДИМОМУ, ОН не оказывает сильно выраженного вредного действия на почки человека при коротких экспозициях, как это имеет место в случае четыреххлористого углерода.

Пределы воспламенения в воздухе 6,20—16,90 об.% [1445].

176. 1,2-Дихлорэтан

1,2-Дихлорзтан представляет собой весьма широко применяемый растворитель с температурой кипения, позволяющей успешно использовать его для кристаллизации и экстрагирования. Однако по своей реакционной способности он превосходит многие, обычно используемые в лаборатории хлорсодержащие растворители. В промышленности его обычно получают хлорированием этилена; помимо образования продуктов присоединения, при этом имеет место также частичное замещение. Содержание остальных примесей определяется присутствием их в исходном этилене. Как правило, получающийся 1,2-дихлорэтан бывает загрязнен хлор-производными некоторых других углеводородов, содержащимися в нем в различных количествах. Чистый продажный продукт кипит в пределах не более чем 3,0°.

1,2-Дихлорэтан с трудом подвергается очистке фракционированной перегонкой, ПОСКОЛЬКУ ОН образует целый ряд азеотропов. Так, например, с водой, этиловым и метиловым спиртами, трихлор-этиленом, четыреххлористый углеродом и изопропиловый спиртом он дает двухкомпонентные, а также трехкомпонентные азеотропные смеси.

Фогель [1943] получал 1,2-дихлорэтан, предназначаемый для определения его физических свойств, из безводного этиленгликоля, пиридина и тионилхлорида и очищал полученный продукт промыванием 5%-ным водным раствором едкого натра и водой; промытое вещество СУШИЛИ И перегоняли. Температура кипения препарата была равна 83° (756 мм). Аналогичным образом был очищен также и продажный продукт; температура его кипения составляла 83° (762 мм).

Гётц [742], Смайс, Дорнт и Уилсон [1724], а также Саджен [1779] очищали 1,2-дихлорэтан, промывая его разбавленным раствором едкого кали и водой, осушая хлористым кальцием или пятиокисью фосфора и фракционируя на эффективной колонке.

С целью получения препарата 1,2-дихлорэтана, предназначаемого для электрохимических измерений, Вальден, Улих и Вернер [1997] производили в течение нескольких дней попеременно его СУШКУ и перегонку над сульфатом натрия, после чего вещество СУШИЛИ в течение 1 дня над пятиокисью фосфора, а затем фракционировали; для измерений отбирали фракцию, кипящую

398

ГЛАВА V

МЕТОДЫ ОЧИСТКИ

399

в пределах 0,5°. Вальден и БУШ [1993] фракционировали чистый продажный реактив, осушали среднюю фракцию приблизительно в течение четырех недель безводным карбонатом калия, а затем перегоняли ее, ПОЛЬЗУЯСЬ аппаратурой, выкрашенной черной краской.

Бартон [181] очищал 1,2-дихлорзтан фракционированной перегонкой, которую он продолжал до тех пор, пока температура кипения вещества не становилась равной 83,5 — 83,7°, и использовал полученный препарат для кинетических измерений.

Хеммонд [792] очищал сырой продукт, встряхивая его с раствором едкого натра для удаления кислоты, а затем нагревая до начала интенсивного испарения; все фракции, кипящие ниже 71,5°, отделяли (по-видимому, путем фракционирования до зтой температуры), после чего добавляли воду и отгоняли азеотроп с температурой кипения 71,5°. Нижнюю фазу затем осушали, перегоняя ее или выдерживая над едким кали или едким натром.

Рейлинг [1517] очищал

страница 107
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173

Скачать книгу "Органические растворители. Физические свойства и методы очистки" (2.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
скамейка каркас чугунный длина 3400мм
печать на автомобильной пленке
такси на 15 мест
уход за линзами по 300 мл

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.10.2017)