химический каталог




Органические растворители. Физические свойства и методы очистки

Автор А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс

но в течение 30 мин. при 50—60° встряхивать четыреххлористый углерод с едким кали (растворенным в равном объеме воды и 100 мл этилового спирта), взятым в четырехкратном количестве

394

ГЛАВА V

по сравнению с количеством, необходимым для реакции с сероуглеродом. Клейн [1045] кипятил с обратным холодильником четыреххлористый углерод вместе с 5%-ным раствором едкого натра в течение 1—2 час. Гюнтер, Хорст и Кронхейм [770] обрабатывали четыреххлористый углерод последовательно тремя порциями спиртового раствора едкого натра по 100 мл каждая; освобожденный от сероуглерода растворитель промывали затем несколькими порциями воды, СУШИЛИ и перегоняли.

Вильяме и Дэниелье [2072] очищали четыреххлористый углерод для проведения термохимических измерений кипячением препарата с обратным холодильником над ртутью для удаления сульфидов с последующим промыванием сначала разбавленным раствором едкого Натра, а затем водой. Хикс, Хули и Стефенсон [875] очищали две порции четыреххлористого углерода с помощью того же метода. Они дважды подвергали растворитель фракционированной перегонке на колонке с вакуумной рубашкой, каждый раз отбрасывая первую и последнюю порции (объемом по четверти всего количества дистиллата). При вторичной перегонке препарат защищали от действия света. (См. также работу Вильямса и Крчма [2074].)

Зимм [2142] очищал химически чистый продажный реактив с целью изучения критических точек. Он подвергал препарат фракционированной перегонке на колонке с 20 тарелками, отбрасывая первую порцию дистиллата (составляющую его ПЯТУЮ часть) и собирая остальное количество. Температура кипения была равна 76,84°.

Сталл [1777] дважды фракционировал весьма чистый реактив на колонке высотой 1,5 м и получал препарат, содержащий свыше 99,98% четыреххлористого углерода, что было установлено, вероятно, по кривой замерзания.

Штаудингер [1756] показал, что четыреххлористый углерод нельзя СУШИТЬ над натрием, так как в этих условиях образуется взрывчатая смесь.

Критерии чистоты. Технические условия и способы оценки степени чистоты поступающего в продажу чистого четыреххлористого углерода приведены в книге Розина [1579], а также в сборнике «Химические реактивы» [22]. Технические условия, указанные Кирком и Осмером [1042] для так называемого «стандартного препарата», приведены в таблице.

Дрейсбах и Мартин [541], а также Сталл [1777] определяли степень чистоты четыреххлористого углерода по кривой замерзания.

Маклин, Дженкс и Акри [605] характеризовали эффективность своего метода очистки спектром поглощения в ультрафиолетовой области.

Свентославский [1797] рекомендует пользоваться для оценки степени чистоты дифференциальным эбуллиоскопическим методом. Ингольд и Паузлл [950] подвергали продажный четырех Сборник «Химические реактивы» [22] Книга Розина [1579J Стандартный препарат [1042]

Внешняя характеристика — Прозрачный, бесцветный Прозрачный, бесцветный, не содержит отдельных частиц

Пределы перегонки ^0,5° 76—77,5' —

Плотность, 25°/25° 1,588—1,590 - 1,5835—1,5845

Содержание нелетучих примесей Не более 0,001% Не более 0,001% Не более 0,001%

Кислотность (в расчете на HCI) Не обнаруживается Не более 0,002% Не обнаруживается

Содержание альдегидов _ Не обнаруживаются

Содержание сероуглерода (в расчете на CSa) Не более 0,0005% Не более 0,010%

Проба плумбитом натрия (докторская проба) Не дает результатов

Содержание хлоридов Не более 0,0002% Не более 0,0002%

Содержание свободного хлора Не обнаруживается 0,000% Отсутствие синей окраски с крахмалом

Содержание веществ, поглощающих иод Не обнаруживаются 0;000% "

Содер жание веществ, темнеющих при добавлении серной кислоты Не обнаруживаются Не обнаруживаются Не обнаруживаются

Количество серусо-держащих соединений (в расчете на S) Около 0,005% 0,003%

Количество влаги — — Температура помутнения 5*10"

Содержание меди — — Не обнаруживается

Возможность использования в ди-тизоновой пробе Не установлена

396

ГЛАВА V

МЕТОДЫ очистки

397

хлористый углерод фракционированной перегонке и испытывали постоянно КИПЯЩУЮ среднюю фракцию на содержание хлороформа нагреванием до 60° с фелинговой жидкостью. Последняя восстанавливается хлороформом и не восстанавливается четыреххлористый углеродом.

Токсикология. Из всех обычно используемых растворителей четыреххлористый углерод является одним из наиболее токсичных. Кратковременное пребывание в атмосфере с концентрациями четыреххлористого углерода, равными 0,06—0,008%, приводило к смертельному исходу в результате повреждения почек. Такие концентрации легко достигаются при испарении нескольких сот миллилитров вещества в комнате средней кубатуры. Элкинс[575] рекомендует считать верхним пределом концентрацию, равную 0,005%, и полагает, что он должен быть снижен до 0,0025%. В настоящее время максимально допустимой концентрацией считают 0,0025%. (См. также работы Норвуда, фука и Скаддера [1386], Дринкера и Кука [545], Свирбели и др. [1787], Элкинса [574] и Брукса [319].)

Отчетли

страница 106
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173

Скачать книгу "Органические растворители. Физические свойства и методы очистки" (2.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ремонт холодильников атлант в москве
cramer в кемерово купить
набор керамических сковород
купить билет цирк чудес волшебный подарок

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.04.2017)