химический каталог




Органические растворители. Физические свойства и методы очистки

Автор А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс

серной кислотой, едким натром и водой приводит к частичному окислению его до карбонилхлорида. Авторы получали препарат хлороформа для измерений теплоемкости, подвергая его фракционированной перегонке над хлористым кальцием, до тех пор пока температура кипения и показатель преломления не становились постоянными.

Вальден, Улих и Вернер [1997] очищали хлороформ для проведения электрохимических измерений. Они оставляли хлороформ стоять в течение нескольких недель над хлористым кальцием, затем перегоняли его и СУШИЛИ несколько раз над сульфатом натрия или карбонатом калия, перегоняя после каждой ОСУШКИ. Авторы рекомендуют проводить перегонку, медленно пропуская через жидкость не содержащий углекислого Газа ВОЗДУХ. Вальден [1984] измерял электропроводность хлороформа, предварительно промытого водой, осушенного кальцинированной содой или пятиокисью фосфора и подвергнутого фракционированной перегонке над кальцинированной содой.

Шайбе, Мей и Фишер [1617] очищали хлороформ, предназначаемый для проведения оптических измерений, по методу, предложенному Анщутцем [103].

Критерии чистоты. В любых препаратах продажного хлороформа содержится этиловый спирт, который добавляется для его стабилизации. Количество спирта может меняться в пределах от 0,5 до 1%. Различие между чистым реактивом и препаратом, отвечающим требованиям фармакопеи, настолько незначительно, что каждый из них может быть использован

МЕТОДЫ ОЧИСТКИ

393

Сборник ? Химические реактивы» |22J Фармакопея США XIV Справочник технических препаратов [1042]

Внешняя характеристика Прозрачный^бес-цветный, обладает эфирным запахом и обжигающим приторным вкусом Прозрачный, не содержит взвешенных частиц или осадка

Плотность, 25725° 1,475—1,478 1,474—1,478 1,474—1,478

Содержание нелетучих примесей Не более 0,001% Не более 1 лг/БОлел Не более 0,004 мг}Шмл

Посторонние запахи Отсутствие посторонних запахов после испарения хлороформа из пропитанной им фильтровальной бумаги Отсутствие нос-сторонних запахов в про: цессе испарения хлороформа и после его испарения из пропитанной им фильтровальной бумаги

Содержание спирта Около 0,75% 0,5—1,0% Присутствует

Содержание альдегидов и кетонов (в расчете на ацетон) Около 0,005% Не обнаруживаются Не обнаруживаются

Кислотность (в расчете на HCI) Не обнаруживается Не обнаруживается Не более 0,002%

Содержание хлоридов Не обнаруживаются Не обнаруживаются Отсутствуют

Содержание фосгена - - Отсутствует

Содержание воды Отсутствие помутнения при 5°

Содержание свинца Не более 0,000005 % — Содержание веществ, темнеющих при добавления серной кислоты Не обнаруживаются Не обнаруживаются Не обнаруживаются

Возможность использования в ди-тизоновой пробе Не установлена

для большинства лабораторных целей. Если необходимо удалить спирт, то нет смысла приобретать очень чистый реактив, поскольку очистка технического хлороформа не является более сложной проблемой, чем удаление спирта из чистого реактива.

В приведенной выше таблице указаны технические условия, предъявляемые поступающему в продажу хлороформу. Соответствующие данные взяты из сборника «Химические реактивы» [22], Фармакопеи США XIV и «Справочника технических препаратов» [1042].

Тиммерманс и Мартин [1866] считали достаточным критерием чистоты постоянство плотности отдельных фракций при перегонке.

Свентославский [1797] рекомендует пользоваться дифференциальным эбуллиоскопическим методом.

Мариотт, Хоббс и Гросс [1242] принимали в качестве критерия чистоты хлороформа температуру его кипения и показатель преломления.

Токсикология. В Фармакопее США указано, что «следует соблюдать осторожность и не испарять хлороформ в присутствии открытого пламени, поскольку при этом образуются вредные для здоровья газы».

Розин [1579] считает, что хлороформ «следует сохранять в прохладном темном месте в склянках с плотно пришлифованными пробками»; в справочнике «Химические реактивы» добавлено, что «хлороформ должен поступать от фирмопроизводителя и храниться в посуде из оранжевого стекла».

Наибольшая опасность при работе с хлороформом в лабораторных условиях состоит в том, что при неправильном или слишком длительном хранении он может содержать фосген.

В настоящее время максимально допустимая концентрация в воздухе считается равной 0,01%. Хотя хлороформ и может оказывать вредное действие на печень и почки, а также вызывать нарушение сердечной деятельности, его применение в промышленности не сопровождается большими трудностями.

174. Четыреххлористый углерод

Четыреххлористый углерод поступает в продажу в виде препаратов трех степеней чистоты: химически чистого, отвечающего требованиям фармакопеи США и технического. Большая часть четыреххлористого углерода, изготовляемого в США, получается из сероуглерода [1042].

Сероуглерод, являющийся наиболее нежелательной примесью в этом растворителе, удаляют кипячением с разбавленным раствором щелочи. Шмитц-Дюмон [1629] рекомендует непрерыв

страница 105
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173

Скачать книгу "Органические растворители. Физические свойства и методы очистки" (2.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
где арендовать помещение для вещей на время ремонта
клапан ком-1 150х150
мебель Corte Zari
электропривод sqs62

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.02.2017)