химический каталог




Органические растворители. Физические свойства и методы очистки

Автор А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс

°. После промывки 5%-ным раствором бикарбоната натрия, а затем водой препарат СУШИЛИ и перегоняли на колонке Видмера.

Критерии чистоты. Мариотт, Хоббс и Гросс [1242] характеризовали степень чистоты температурой кипения и показателем преломления. Морган и Лоури [1331] подвергали препарат дихлорметана фракционированной перегонке до тех пор, пока удельная электропроводность не становилась минимальной. Массол и Фокон [1247] использовали в качестве критерия чистоты оптическую прозрачность.

Токсикология. Высокая упругость пара дихлорметана может приводить к значительным концентрациям его в воздухе. В опытах над мышами 1%-ная концентрация паров при двухчасовой экспозиции вызывала глубокий наркоз. При концентрации 0,72% через 8 мин. У людей начинают наблюдаться первые неприятные ощущения; при концентрации 0,23% через 30 мин. наступает тошнота; концентрация 0,0865—0,115% при экспозиции 30 мин. вызывает головокружение. Запах дихлорметана начинает ощущаться при концентрации 0,0317%. Предполагаемая максимально допустимая концентрация в воздухе равна 0,05% [1445] (см. также работу Свирбели и др. [1787]).

390

ГЛАВА V

МЕТОДЫ ОЧИСТКИ

391

По данным Кирка и Осмера [1042], дихлорметан является одним из наименее токсичных хлорпроизводных углеводородов. Работами, проведенными в лаборатории авторов, было установлено, что он практически не воспламеняется при обычных температурах.

173. Хлороформ

На воздухе при действии света хлороформ медленно реагирует с кислородом и другими окислителями. Главными продуктами, которые при этом образуются, являются карбонилхлорид (фосген), хлор и хлористый водород.

Имеются сведения о несчастных случаях отравления фосгеном при работе с хлороформом, который в течение долгого времени хранился в теплом месте. Небольшие количества этилового спирта стабилизируют хлороформ; Вайсбергер и Фасолд [2026] показали, что аналогичное действие оказывает диметиламиноазобензол. Хромовая смесь окисляет хлороформ до фосгена и хлора. При взаимодействии концентрированной азотной кислоты с хлороформом образуются небольшие количества хлорпикрина. Щелочи реагируют с хлороформом различными ПУТЯМИ. При очистке не рекомендуется нагревать хлороформ со щелочами.

Основные промышленные методы получения хлороформа в США в настоящее время состоят в хлорировании и окислении ацетона, а также в хлорировании метана и хлорметана [1042].

Описанные в литературе методы очистки хлороформа можно разделить на методы, в которых для удаления спиртов используется концентрированная серная кислота, и методы, в которых серная кислота не используется. Каждый из методов имеет свои особенности. Ниже приведены некоторые из методов обоих типов.

Очистка от карбонилхлорид а. Содержащийся в виде примеси карбонилхлорид медленно реагирует с водой, спиртами и щелочами и быстро реагирует с фенолятом натрия даже при небольших концентрациях. Гилло [706] показал, что хлороформ трудно очищать ввиду его нестабильности и чувствительности по отношению к свету и действию кислорода. Он нашел, что содержание карбонилхлорида всегда превосходит 0,0003%!

Очистка от этилового спирта. Для большинства препаративных и аналитических целей этиловый спирт может быть удален пяти- или шестикратным промыванием половинным количеством воды с последующей ОСУШКОЙ.

Бадд [353] считает, что ЛУЧШИЙ метод очистки от этилового спирта состоит во встряхивании хлороформа с концентрированной серной кислотой. Морган и Лоури [1331] промывали хлороформ несколько раз концентрированной серной кислотой, разбавленным раствором едкого натра, а затем водой со льдом. Промытый хлороформ СУШИЛИ над карбонатом калия и сохраняли в заполненной доверху склянке из коричневого стекла; непосредственно перед использованием требуемое количество хлороформа перегоняли.

С целью получения препарата, предназначаемого для определения теплоемкости, Вильяме и Дзниельс [2072] промывали хлороформ разбавленным раствором едкого натра и водой, СУШИЛИ сначала над прокаленным хлористым кальцием, а затем над пятиокисью фосфора, после чего подвергали фракционированной перегонке. Фогель [1949] промывал хлороформ водой до нейтральной реакции на лакмус, СУШИЛ над сульфатом кальция и перегонял на колонке Видмера, целиком собранной из стекла; полученный препарат использовали для изучения физических свойств. (См. также работы Мариотта, Хоббса и Гросса [1242], рассмотренные в разделе, посвященном дихлорметану, и Бола [151], Гибби и Холла [700], Гантча и Гофмана [805], Метьюза [1253], Педдла и Тернера [1451] и Коена [433].)

Гросс и Сейлор [757] промывали хлороформ в течение 1 часа раствором едкого натра и дважды дистиллированной водой. Затем его обрабатывали тремя порциями концентрированной серной кислоты, два раза дистиллированной водой, один раз ртутью и, наконец, снова дистиллированной водой; после этого хлороформ СУШИЛИ над хлористым кальцием и перегоняли на колонке высотой 1 м. Полученный препарат использовали для измерений растворимости.

Согласно данным Ричардса и Уолласа [1548], промывка хлороформа

страница 104
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173

Скачать книгу "Органические растворители. Физические свойства и методы очистки" (2.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
продажа садовой мебели
частотный преобразователь fc-051 4 квт, 380 в
рамки-шторки для номеров
столярные мастерские резные стулья

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.05.2017)