химический каталог




Органические растворители. Физические свойства и методы очистки

Автор А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс

ния последней. Затем хлорбензол промывали водой и разбавленным раствором бикарбоната калия, осушали над хлористым кальцием и подвергали фракционированной перегонке. Температура кипения препарата была равна 131,1°; показатель преломления пВ составлял 1,52459. После дополнительной ОСУШКИ над пятиокисью фосфора и повторной дистиллации, температура кипения снизилась до 130,7°, тогда как показатель преломления не изменился.

Сталл [1777] подвергал продажный реактив фракционированной перегонке на колонке высотой 1,5 м и получал препарат, содержащий 99,9 + % хлорбензола (вычислено по кривой замерзания).

Мур и Хоббс [1326] очищали наиболее чистый продажный реактив по методу, описанному для фторбензола, и получали препарат ст. кип. 131,24—131,25°(745,9 мм), который был использован для измерений дипольных моментов.

В литературе описаны различные варианты метода Мак-Алпина и Смайса. Часто стадию химической очистки опускают и просто сушат продажный реактив (обычно достаточно высокой степени чистоты) хлористым кальцием или пятиокисью фосфора, после чего подвергают его фракционированной перегонке. 25« — 12 —

3S8

ГЛАВА V

МЕТОДЫ ОЧИСТКИ

389

(См. также работы Тиммерманса и Мартина [1866], Бремли [291], Саджена [1779], а также Вильямса и Огга [2075].)

Критерии чистоты. Сталл [1777] и Дрейсбах и Мартин [541] определяли степень чистоты по кривой замерзания.

Тиммерманс и Мартин [1866] очищали хлорбензол фракционированной перегонкой, которую продолжали до тех пор, пока физические свойства отдельных фракций не становились постоянными. Мак-Алпин и Смайс [1194] принимали в качестве критериев чистоты температуру кипения и показатель преломления.

Свентославский [1797] рекомендует пользоваться дифференциальным эбуллиоскопическим методом.

Маклин, Дженкс и Акри [1207] характеризовали тщательность очистки хлорбензола спектром поглощения в ультрафиолетовой области.

Токсикология. Хлорбензол достаточно токсичен и летуч, в связи с чем он оказывает вредное действие при вдыхании [1042]. Максимально допустимая концентрация его в воздухе составляет, ПО-ВИДИМОМУ, 0,0075%, однако Элкинс [574] полагает, что она равна 0,0020%. Хлорбензол обладает приятным миндальным запахом. Имеются данные, согласно которым при продолжительном воздействии он оказывает раздражающее действие на КОЖУ.

Предел воспламенения в воздухе 1,35—7,05 об. % [1445].

171. 1-Хлорнафталин

В промышленности 1-хлорнафталин получается хлорированием нафталина в присутствии катализатора. При этом наряду с небольшими количествами дихлорнафталинов получаются оба изомера монохлорнафталина.

Препарат высокой степени чистоты можно ПОЛУЧИТЬ из 1-нафтил-амина по реакции Зандмейера.

Достаточно хорошую ОЧИСТКУ обеспечивает фракционированная перегонка продажного 1-хлорнафталина. Более высокой степени чистоты можно ДОСТИГНУТЬ С ПОМОЩЬЮ дробной кристаллизации средней фракции, полученной при перегонке.

Полихлорпроизводные алифатических углеводородов 172. Дихлорметан

В промышленности дихлорметан получают хлорированием метана или, реже, хлорметана. При этом образуются всевозможные хлорзамещенные продукты. Чистота метана определяет количество примесей хлорированных соединений, содержащих два или более атомов углерода, в сыром продукте.

Обычно в продажу поступают реактивы двух степеней чистоты; оба они не являются очень чистыми, однако вполне МОГУТ быть использованы в качестве растворителей для обычных целей.

Дихлорметан, ПО-ВИДИМОМУ, УСТОЙЧИВ ПО отношению к обычным реактивам, применяемым в лаборатории. Он медленно реагирует с кислородом, и его следует хранить в темном сосуде, защищающем от прямого света (см. раздел, посвященный хлороформу). Заметного гидролиза дихлорметана под действием растворенной в нем воды не происходит, однако избыток воды может привести к гидролизу, скорость которого при умеренных температурах довольно высока. Дихлорметан образует при низкой температуре гидрат, который УСТОЙЧИВ ДО 2° [1042].

Трещанович и Ваковский [1885] описали метод и аппаратуру, применяемые для непрерывного получения дихлорметана из метана и хлора, а также из хлорметана и хлора.

Метьюз [1253] очищал дихлорметан, промывая его водой и раствором карбоната натрия, осушая над хлористым кальцием и подвергая фракционированной перегонке. С целью получения препарата для измерений диэлектрической постоянной, Морган и Лоури [1331] многократно фракционировали продажный препарат, до тех пор пока удельная электропроводность средней фракции не становилась неизменной. Мариотт, Хоббс и Гросс [1242] промывали продажный реактив сначала концентрированной серной кислотой, затем разбавленным раствором едкого натра и, наконец, водой. Промытый дихлорметан оставляли стоять в течение ночи над едким натром и хлористым кальцием, после чего подвергали фракционированной перегонке на колонке Вид-мера высотой 60 см. Температура кипения составляла 39,93—40,12°, а показатель преломления riS был равен 1,4249.

Фогель [1949] фракционировал продажный дихлорметан и собирал фракцию, КИПЯЩУЮ между 40 и 41

страница 103
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173

Скачать книгу "Органические растворители. Физические свойства и методы очистки" (2.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Промокод "Галактика". Кликни на ссылку и получи скидку от KNS - Qnap TS-431 - онлайн кредит "не выходя из дома" по всему РФ!
tattooin билеты
rvke 250 ec
кондиционеры самсунг устранение неисправностей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.02.2017)