химический каталог




Органические растворители. Физические свойства и методы очистки

Автор А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс

олучения безводного, не содержащего спирта продукта.

Гордон и Жиок [739] очищали продажный реактив двухкратной дробной кристаллизацией, обезгаживанием путем откачки воздуха и фракционированной перегонкой с отбором только средней фракции. Исходя из количества вещества, плавящегося до достижения температуры плавления в опытах по определению теплоемкости, было установлено, что образец содержал 99,98 мол.% хлористого этила.

Токсикология. Патти [1445] считает, что практически максимально допустимая концентрация хлористого этила в воздухе рабочего помещения составляет 0,5%. Дринкер и КУК [545] полагают, что максимальная концентрация должна лежать в пределах между 0,05 и 0,25%.

По данным Хаффа [929] пределы воспламенения хлористого этила в воздухе 4,00— 14,8 об. %.

163. 1-Хлорпропан

Токсикология. Предполагается, что максимально допустимая концентрация 1-хлорпропана в воздухе составляет 0,005%

[1445]. /0

164. 2-Хлорпропан

Хьюз и Шапиро [933] СУШИЛИ 2-хлорпропан над пятиокисью фосфора и фракционировали его над небольшим количеством безводного карбоната натрия с целью использования полученного препарата для кинетических исследований. Температура кипения вещества составляла 36,5° (760 мм).

165. 1-Хлорбутан

В промышленности 1-хлорбутан получают из н-бутилового спирта и хлористого водорода. Препарат, кипящий в пределах 2°, доступен и сравнительно недорог.

25 212

386

ГЛАВА V

МЕТОДЫ ОЧИСТКИ

387

В сборнике ".Organic Syntheses [1239, стр. 27] описана методика получения приблизительно 60 г 1-хлорбутана из н-бутилового спирта.

Смайс и Мак-Алпин [1730] очищали продажный l-хлорбутан для определения диполъного момента. С этой целью препарат осторожно кипятили с обратным холодильником вместе с концентрированной серной кислотой, несколько раз промывали водой, сушили последовательно над ДВУМЯ порциями хлористого кальция и перегоняли.

(См. работы Бартона, Хэда и Вильямса [182], а также Бартона и Хоулета [183], на которые было указано вначале этого раздела.)

Критерии чистоты. Смайс и Роджерс [1734] использовали в качестве критериев чистоты температуру кипения и показатель преломления.

168. 2-Хлор-2-метилпропан

В сборнике «Organic Syntheses [6, стр. 50] описан простой метод получения 2-хлор-2-метилпропана, состоящий во встряхивании 2-метилпропанола-2 с концентрированной соляной кислотой. Получающийся 2-хлор-2-метилпропан отделяют, встряхивают сначала с 5%-ным раствором бикарбоната натрия, а затем с водой до нейтральной реакции на лакмус, после чего сушат хлористым кальцием и подвергают фракционированной перегонке.

Туркевич и Смайс[1897] промывали продажный препарат водой со льдом, сушили над прокаленым хлористым кальцием и подвергали фракционированной перегонке. Температура кипения составляла 50,5°; температура замерзания —25,4°; показатель преломления nf, был равен 1,38786. Хоулет [918] определял константу равновесия перегнанного продажного препарата 2-хлор-2-метилпропана. Главную фракцию, КИПЯЩУЮ В интервале 50,3 — 50,5°, подвергали дробной кристаллизации 6 раз. Температура замерзания после трех последних кристаллизации оставалась постоянной и равной —25,4°, до тех пор пока не замерзала почти вся жидкость. В заключение продукт СУШИЛИ сначала хлористым кальцием, а затем небольшим количеством окиси кальция. Температура плавления полученного 2-хлор-2-метилпропана была равна 50,4°, температура замерзания составляла —25,4°, а показатель преломления лЬ° был равен 1,3852.

Критерии чистоты. Туркевич и Смайс [1897], а также Хоулет [918] использовали в качестве критериев чистоты температуру кипения, температуру замерзания и показатель преломления.

Монохлорпроизводные ароматических углеводородов 170. Хлорбензол

В промышленности хлорбензол производится хлорированием бензола как в жидкой фазе (газообразным хлором), так и в паровой (смесью хлористого водорода и воздуха). В качестве примесей МОГУТ присутствовать не столько другие хлорбензолы, сколько продукты хлорирования соединений, содержавшихся в виде загрязнений в исходном бензоле. Помимо других хлорированных соединений, в хлорбензоле МОГУТ присутствовать также некоторые неподвергшиеся хлорированию углеводороды, кипящие приблизительно в том же температурном интервале. Хлорбензол поставляется фирмопроизводителями в виде препаратов различной степени чистоты, начиная от технических продуктов и кончая реактивами марки «чистый для анализа».

Хлорпроизводные ароматических соединений, как правило, сравнительно устойчивы и гораздо менее реакционноспособны, чем алифатические.

Фогель [1944] получал хлорбензол из анилина марки «чистый для анализа». Сырой хлорбензол промывали раствором едкого натра, холодной концентрированной серной кислотой, а затем водой. После этого препарат СУШИЛИ и перегоняли. Температура кипения была равна 131,5° (765 мм).

Мак-Алпин и Смайс [1194] измеряли дипольный момент хлорбензола. Предварительно исходный препарат подвергали очистке, многократно встряхивая его со свежими порциями серной кислоты до прекращения окрашива

страница 102
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173

Скачать книгу "Органические растворители. Физические свойства и методы очистки" (2.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы таможенного декларанта в trfnthby,ehut
недорогие новогодние подарки для детей
промывка кондицонера в автомобиле
курсы photoshop мытищи

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)