химический каталог




Органические растворители. Физические свойства и методы очистки

Автор А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс

ционированной перегонке 1500 мл продажного трибутилбората в специальной колонке ПОдбельняка (Hyper-Cal) при давлении 25 мм. Среднюю фракцию дистиллата отбирали при флегмовом числе 20: 1 и использовали для определения физических свойств.

ГАЛОИДНЫЕ ПРОИЗВОДНЫЕ УГЛЕВОДОРОДОВ

ОВЩИЕ СВЕДЕНИЯ

Очистка. В процессе исследования кинетики дегидро-хлорирования замещенных хлоруглеводородов Бартон и Хоулет [183] разработали общий метод очистки хлоруглеводородов. Вещество многократно встряхивают с концентрированной серной кислотой до тех пор, пока добавление новых порций кислоты не перестанет приводить к появлению окраски. После этого хлорсо-держащее вещество промывают сначала раствором бикарбоната натрия, а затем водой, сущат хлористым кальцием и перегоняют на эффективной колонке. В заключение вещество подвергают дробной кристаллизации до достижения постоянной в пределах 1° температуры замерзания. При каждой кристаллизации вымораживают только ПОЛОВИНУ жидкости, а остаток отбрасывают.

Бартон [180] показал, что следы загрязнений оказывают заметное влияние на процесс термического дегидрохлорирования хлоруглеводородов. В дальнейшем это было подтверждено работами Бартона и Хоулета [183], а также Бартона, Хэда и Вильямса [182].

Токсикология. Галоидные производные углеводородов получили широкое применение в качестве растворителей благодаря превосходной растворяющей способности, широкому интервалу летучести, трудной воспламеняемости, относительно слабой реакционной способности и сравнительно невысокой стоимости. К сожалению, все представители этой группы соединений характеризуются заметной токсичностью, а некоторые из них, являющиеся особенно хорошими растворителями, например хлороформ и четыреххлористый углерод, обладают особенно сильно выраженными токсическими свойствами. Сравнительно менее токсичные производные метана, этана и этилена с меньшим количеством атомов галоидов в молекулах более летучи и обладают более низкой растворяющей способностью [1445].

Относительно определения галоидных соединений в воздухе см. работы Брайна [290] и Фея [602].

Фторпроизводные углеводородов 158. Фторбензол

Балц и Шиман [159] получали фторароматические соединения из фторборатов диазония. Метод состоит в диазотировании ариламина в возможно более концентрированной соляной кислоте, осаждении фторбората 40%-ной борфтористоводородной кислотой (HBF4), промывке и осушке твердой соли и последующем ее разложении до соответствующего фторароматического соединения. Выходы получаются высокими, в некоторых случаях почти

384

ГЛАВА V

МЕТОДЫ очистки

385

теоретическими. Было показано, что при этом не протекают никакие побочные реакции. Описано получение фторбензола и п-фтортолуола.

В сборнике eOrganic Syntheses [387, стр. 46] описана методика получения 780—870 г фторбензола из 16 граммолей анилина.

Для изучения физических свойств Фогель [1943] получал фторбензол по методу, описанному ФЛУДОМ [387]. Температура кипения полученного препарата составляла 84,5° (760 мм). Вместо борфтористоводородной кислоты можно использовать борфторид натрия.

Сталл[1777] подвергал фракционированной перегонке продажный реактив и получал продукт, содержащий 99,9 мол.% фторбензола. Мур и Хоббс [1326] фракционировали поступающий в продажу чистый фторбензол на колонке Видмера высотой 60 см и использовали среднюю фракцию для измерений диполъных моментов. Температура кипения препарата составляла 84,74— 84,76° (760 мм).

Критерии чистоты. Сталл [1777] определял степень чистоты фторбензола по кривой замерзания.

159. о-Фтортолуол

160. ж-Фтортолуол

161. л-Фтортолуол

См. работу Балца и Шимана [159] в разделе, посвященном фторбензолу.

Фогель [1944] получал n-фтортолуол из чистого п-толуидина с целью изучения его физических свойств. Температура кипения вещества была равна 111,5° (756 мм).

Мур и Хоббс [1326] очищали все три изомера с целью определений их диполъных моментов; при этом они пользовались методом, описанным для фторбензола.

Упругости пара и температуры замерзания трех изомеров фтортолуола были определены Поттером и Сейлором [1493]. В качестве исходных препаратов были взяты наиболее чистые продажные вещества, которые подвергались осушке над драйе-ритом и фракционированной перегонке при высоком флегмовом числе. Для измерений были использованы образцы, кипящие в пределах 0,01°.

Критерии чистоты. Поттер и Сейлор [ 1493] определяли степень чистоты фтортолуолов на основании кривых замерзания.

Хлорпроизводные углеводородов Монохлорпроиззодные алифатических углеводородов

162. Хлористый этил

Поступающий в продажу хлористый этил получают, как правило, одним из следующих трех методов: 1) присоединением хлористого водорода к этилену, 2) хлорированием этана и 3) взаимодействием этилового спирта и хлористого водорода. Первый из этих методов применяется наиболее широко. Получаемый в промышленности продукт содержит по меньшей мере 99% хлористого этила.

Гровс [759] пропускал пары хлористого этила через концентрированную серную кислоту с целью п

страница 101
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173

Скачать книгу "Органические растворители. Физические свойства и методы очистки" (2.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
наружная штукатурка короед
регулятор скорости вентилятора купить
купить дачный шатер в интернет магазине
https://wizardfrost.ru/remont_model_1270.html

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.06.2017)