химический каталог




Органические растворители. Физические свойства и методы очистки

Автор А.Вайсбергер, Э.Проскауэр, Дж.Риддик, Э.Тупс

эфира с т. кип. 127° (6 мм).

Эфиры алифатических и ароматических двухосновных кислот

148. Диэтиловый эфир угольной кислоты

Токсикология. В настоящее время нет никаких экспериментальных данных относительно токсического действия алкил-карбонатов и неизвестны случаи отравления ими в промышленных УСЛОВИЯХ. Имеются лишь сведения о слабом раздражающем действии эфиров на глаза и дыхательные ПУТИ; ИХ токсическое действие, вероятно, аналогично действию эфиров УКСУСНОЙ кислоты [1445].

149. Диметиловый эфир малеиновой кислоты

ТУПС [1878] подвергал фракционированной перегонке 1500 мл технического эфира (судя по результатам омыления 99,26%-ного) в специальной колонке Подбельняка (Нурег-Cal) при давлении 6 мм. Колонке давали захлебнуться и работали в течение 1 часа при полной обратной конденсации. Отбирали ГОЛОВНУЮ фракцию в количестве 200 мл при флегмовом числе 45: 1. Затем отбирали 1 л дистиллата при флегмовом числе 30: 1 и использовали его для определения физических свойств.

150. Диэтиловый эфир щавелевой кислоты

Датт [556] получал диэтиловый эфир щавелевой кислоты с хорошими выходами, пропуская пар этилового спирта через щавелевую кислоту до прекращения процесса образования воды.

Фогель [1942] описал общий метод получения диалкиловых эфиров щавелевой кислоты. Мелко измельченный дигидрат щавелевой кислоты марки «чистый для анализа» наносили тонким слоем на большое часовое стекло и нагревали в течение 6 час. при 105°, получая таким образом безводную кислоту. После этого готовили смесь безводной щавелевой кислоты (1 граммоль), спирта (2,5—3,5 граммоля), осушенного натрием бензола марки «чистый для анализа» (объем, вдвое превышающий объем спирта) и концентрированной серной кислоты (приблизительно 60 вес. %, считая на щавелевую КИСЛОТУ); смесь кипятили в течение 6—12 час. с обратным холодильником и выливали в воду, ВЗЯТУЮ В большом избытке. В цитированной работе кипячение с обратным холодильником продолжали в течение 20—34 час. Бензольную фазу отделяли, а ВОДНУЮ экстрагировали эфиром, после чего эфирные вытяжки добавляли к бензольной фазе. Бензольно-эфирные экстракты промывали сначала отдельными порциями насыщенного водного раствора бикарбоната натрия до удаления кислоты, а затем водой. Полученный эфир СУШИЛИ безводным сульфатом магния и перегоняли.

151. Диацетат этиленгликоля

Тейлор и Ринкенбах [1812] осушали продажный препарат с т. кип. 188—189,6° (739 мм) хлористым кальцием, фильтровали в условиях, иеключающих попадание влаги из воздуха, и подвергали фракционированной перегонке при пониженном давлении. Среднюю фракцию, составляющую 70% исходного препарата, использовали для определения физических констант.

153. Диэтиловый эфир малеиновой кислоты

ТУПС [1878] подвергал фракционированной перегонке 3 л диэтилового эфира малеиновой кислоты (судя по результатам омыления 99,25%-ного) на колонке с 20 тарелками (типа Репп State), заполненной одновитковыми стеклянными спиралями диаметром 3 мм. Колонка работала с полной обратной конденсацией в течение 1 часа. Первую треть дистиллата отбирали при флегмовом числе 10: 1 и отбрасывали. Среднюю фракцию отбирали при флегмовом числе 5: 1 и использовали для определения физических констант. СУДЯ по результатам омыления, очищенный препарат содержал 99,53% эфира.

382

ГЛАВА V

МЕТОДЫ ОЧИСТКИ

383

154. Дибутиловый эфир малеиновой кислоты

ТУПС [1878] определил некоторые физические константы технического препарата, содержащего 99,98% эфира (СУДЯ ПО результатам омыления). Содержание кислоты, в расчете на малеиновую кислоту, составляло 0,01%, а содержание воды — 0,08%.

155. Дибутиловый эфир фталевой кислоты

Благодаря нерастворимости дибутилового эфира фталевой кислоты в воде, высокой температуре кипения и относительной химической инертности его очистка не представляет большого труда. Дибутилфталат можно освободить от спирта промыванием водой, а от кислот и монобутилфталата — обработкой разбавленным раствором соды. Тщательное фракционирование при пониженном давлении позволяет получить продукт, который, в пределах точности анализа методом омыления, содержит 100% дибутилфталата [1551].

Токсикология. Результаты опытов над крысами, в ходе которых дибутиловый эфир фталевой кислоты вводили в течение длительного времени в пищу этих животных как в больших дозах, так и в малых, свидетельствуют об очень низкой его токсичности [1702а].

Эфиры многоосновных кислот

157. Трибутиловый эфир борной кислоты

ПОСКОЛЬКУ трибутиловый эфир борной кислоты при контакте с атмосферной влагой легко гидролизуется, то основными его примесями являются н-бутиловый спирт и борная кислота, образующиеся в результате гидролиза. В связи с этим следует проводить ОЧИСТКУ в замкнутой системе и манипулировать с безводным эфиром в СУХОЙ камере.

В сборнике «Organic Syntheses [387, стр. 16] описана методика получения трибутилового эфира борной кислоты из 124 г борной кислоты и 666 г к-бутилового спирта. Выход продукта, перегнанного в вакууме, составляет 400—425 г.

ТУПС [1878] подвергал фрак

страница 100
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173

Скачать книгу "Органические растворители. Физические свойства и методы очистки" (2.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
круглая коробка цветы и макаруны купить
часы женские alfex
курсы декора интерьера текстиля
светоотражающие цифры на номер

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)