химический каталог




Аналитическая химия ванадия

Автор В.Н.Музгин, Л.Б.Хамзина, В.Л.Золотавин, И.Я.Безруков

ыми щечками испарителя и над ним на расстоянии 1,5—2,0 .«.и'устанавливают приемник, представляющий собой угольный электрод диаметром 6 мм и длиной 4—5 см, заточенный на плоскость и обожженный в дуге переменного тока /10 а) в течение 30 сек. Температуру стаканчика контролируют пирометром ОППИР-017. При проведении процесса испарения пробу медленно., нагревают до рабочей температуры (1500—1900°С) в течение 1,5—2мин. и выдерживают в точение 2 мин. Конденсат примесей на приемнике сжигают в угольной дуге переменного тока (ток 6 а, экспозиция 35 сек). Спектры фотографируют на спектрографе ИСП-28. Предел обнаружения составляет 10-*—10"3%; при введении в пробу 1% натрия (в виде хлорида или нитрата) он снижается почти на порядок [340].

Применение газового разряда в полом катоде к анализу конденсата примесей, полученного методом испарения, позволяет снизить предел обнаружения до 10~6% для большого числа элементов [341].

Разработан метод концентрирования примесей при анализе пятиокиси ванадия, основанный на образовании и отгонке легколетучих соединений ванадия.

Пробу пятиокиси ванадия при 300° С обрабатывают газообразным хлористым водородом, при этом ванадий отгоняют в виде окситрихлорида и в полученном концентрате определяют 19 элементов в дуге переменного тока методом сухого остатка с пределом обнаружения 10~6—10~4% [338].

При определении малых количеств урана в сложных растворах, содержащих большие количества ванадия, предложено сорбировать уран на синтетических ионообменных смолах с последующим озолением сорбента и спектральным анализом полученного концентрата [422].

Разработан метод спектрального анализа ванадия высокой чистоты с предварительным отделением элементов-примесей или основы методами экстракции [375]. В первом случае предложено концентрировать примеси пятикратной экстракцией их диэтил-дитиокарбаминатов хлороформом при рН 7,5—8,0; ванадий при этом должен находиться в пятивалентном состоянии.

1 г ванадия разлагают в 30 мл HN03 (1 : 3), упаривают досуха, прокаливают, растворяю! в 50 мл NH4OH (1 : 10) и добавляют 50 мл НаО. Из полученного раствора экстрагируют примеси раствором диэтилдитиокарбамино-вой кислоты в хлороформе [375].]

Предел обнаружения висмута, кадмия, меди, свинца, таллия, цинка и некоторых других элементов составляет 10~4—10~5%.

174

175

При определении алюминия проводят двукратную экстракцию 5 мл 2%-ного раствора 8-оксихинолина в хлороформе при рН 10,0.

Во втором случае основу (ванадий) экстрагируют из 6 Л НС1 трибутилфосфатом при соотношении фаз 1:1. После повторной экстракции в водной фазе остается до 1—3 мг ванадия и практически полностью щелочноземельные элементы, - алюминий, галлий, кобальт, медь, скандий, хром и цинк. Висмут и свинец экстрагируются вместе с ванадием. В дальнейшем концентрат примесей упаривают на 50 мг угольного порошка, помещают в кратер угольного электрода и возбуждают спектр в дуге постоянного тока 10 а. Предел обнаружения составляет пЛ0~й% при относительной погрешности определения 20% [3751.

Предложено [342] при определении примесей в пятиокиси ванадия экстрагировать их в виде дитизонатов хлороформом при рН 9,0. Элементы-примеси реэкстрагируют несколькими миллилитрами конц. HNOs, реэкстракт собирают во фторопластовый тигель и упаривают до нескольких капель. Показано, что последующее спектральное определение предпочтительнее проводить с использованием алюминиевых электродов, на торце одного из которых высушивают концентрат примесей. Спектр возбуждают в дуге переменного тока 6 а. Метод использован для определения 10^*—10"6% висмута, меди, свинца и цинка. Коэффициент вариации 9—12%. Сравнительные результаты определения примесей в пятиокиси ванадия представлены в табл. 31.

При определении щелочных и щелочноземельных элементов широкое применение нашли методы эмиссионной и атомно-абсорбционной спектрофотометрии, которые характеризуются высокой чувствительностью (10е—10~3 мг/мл) и хорошей точностью (относительная погрешность составляет 2—3%) [75, 196—198, 287, 1024]. В качестве горючих газов используют смеси пропан—бутан или ацетилен—воздух. Методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии рекомендуют определять в ванадии и его различных соединениях алюминий [782], магний [212], свинец [213], железо, кобальт и никель [212] с относительной погрешностью 5—6%. При определении малых концентраций (5-10~в—3• 10^5%) железа, кадмия, меди и цинка в тетрахлориде ванадия из 4 г пробы отгоняют в потоке аргона (1 л/мин) при 60° С основную часть (94— 95%) основы. Остаток растворяют в водном растворе изопропи-лового спирта, подкисленного 1—2 каплями конц. НС1, раствор разбавляют до концентрации хлорида ванадия <Ч% и распыляют в пламя ацетилен—воздух [442].

Актива ^ионные методы

Методом нейтронной активации и спектрометрии ^-совпадений определяют в пятиокиси ванадия мышьяк и вольфрам [620], углерод [793], золото, медь, марганец и цинк [113], рутений, осмий и иридий [1047].

177

Пробу весом 20 мг и соответствующие стандартные образцы пятиокиси ванадия, содер

страница 76
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100

Скачать книгу "Аналитическая химия ванадия" (1.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы по созданию сайтов москва
новые призерватиры
Wirbel DR 3
гироскутер тех хапкктеристики устройство

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)