химический каталог




Аналитическая химия ванадия

Автор В.Н.Музгин, Л.Б.Хамзина, В.Л.Золотавин, И.Я.Безруков

за ванадиевого концентрата [860] и ванадиевой контактной массы [1024]. В концентрате, помимо ванадия, определяют алюминий, железо, кальций, магний, марганец, мышьяк, никель, серебро, серу, титан, углерод, фосфор, хром, а в контактной массе — алюминий, калий, кальций, железо, натрий.

В табл. 30 приведены методы определения основных элементов-примесей в ванадии и ванадиевых материалах.

Определение газов в ванадии является важной аналитической задачей. Азот в ванадии может быть определен с высокой чувствительностью классическим методом Кьельдаля (обработка конц. HaS04 при температуре кипения). Однако высокая устойчивость нитрида ванадия к действию серной кислоты значительно увеличивает время анализа. Поэтому для разложения пробы обычно используют различные смеси с серной кислотой, имеющие более высокую температуру кипения [577, с. 545), хлорную кислоту [381] или проводят сплавление со щелочью [457, 788].

Навеску металлического ванадия растворяют в хлорной кислоте, азот при этом восстанавливается до аммиака, прибавляют избыточное количество щелочи, аммиак отгоняют под вакуумом и поглощают водой. Содержание азота определяют титрованием серной кислотой. Предел обнаружения 4-10"3% [381J.

При определении азота в нитриде ванадия хорошие результаты получены при разложении пробы нагреванием с конц. HF в специальиой бомбе при 140° С в отсутствие окислителей [664].

Сплавление ванадия со щелочью КОН проводят при 500—600° С в течение 15—20 мин. в токе инертного газа. Выделившийся NH3 поглощают разбавленной НС1. В полученном растворе устанавливают рН 9,8—10,3 и вводят NaCIO. Образующийся мопохлорамин взаимодействует с раствором тимола при рН 11,5—11,9. Через час раствор фотометрируют при X = 660 нм [788].

В последнее время азот, кислород и водород определяют методами вакуум-плавления [231, 544, 577, 643, 706, 738].

Кислород в ванадиевых сплавах определяют методом вакуум-плавления в графитовых тиглях с применением вспомогательной ванны из сплава 75% Ni -f- 25% Fe (разбавление 1: 10 с добавкой 10—12% олова от веса ванны, при 1650° С) либо из платины (разбавление 1 : 10, при 1920° С). Время экстракции в обоих случаях 7 мин. Предел обнаружения составляет 0,007% [231].

При определении газов в ванадии и его сплавах применяют также спектральные [166, 181, 184, 737, 738] и активационные [233] методы анализа.

6* ВН. Музгин и др. 165

Таблица 30

Методы определения элементов в ванадии н ванадиевых материалах

Таблица 30 (иродолжениь)

Метод и условия определения

Метод отделения ванадия или определяемых элементов

Объект анализа

Предел обнару(погреш-кость)

Литература

Si

g Ч

И

О й

Метод и условия определения

Метод отделения ванадия или определяемых элементов

Объект анализа

Предел обнаружения, % (погрешность)

Экстракционно-фотометрический с 8-оксихиполином,

А -.= 390 нм

Фотометрический с алюмипоном, А — 520 нм, рН 5,4-5,5 Фотометричес кип со стильбазо, А=496 нм, рН 4,3-6 Фотометрический с пиро кате хин о-вым фиолетовым, А = 578 нм, рН 5,9—6,3

Экстракционно-фотометрический с (NH4)2Mo04,

А = 840 нм

Фотометрический с KJ, Л — 460 нм

Экстракционно-фотометрический с дитизоном, А = 4$0 и 620 нм

Полярографический на фоне ацетата натрия, рН 6,0

Кондуктометриче-ский (измерение электропроводности раствора)

VJV) маскируют Н202, AI экстрагируют в виде 8-окоихиполината хлороформом из аммиачного раствора с рН 8—10,7 V (V) в присутствии Н202 сорбируют па анионите Бофатит L-150

Экстракция купферо-натов Fe и V хлороopMoM из среды ,5 N НС1 Экстракция ацетил-ацетоната Al хлороформом в присутствии Н202, реэкстрак-ция 12 TV НС1

Отгонка AsH3 [и экстракция мышьяковом о либден о вой гетерополикислоты изо-амиловым спиртом

Bi сорбируют на анионите ТМ или ЭДЭ-10П из 2,5 TV НС1 и элюируют 2 JV H2S04 Экстракция диэтил-дитионарбамината Bi хлороформом и реэк-стракция 6 N HCI Экстра кци я дитиз о -ната Bi из цианидпо-щелочного раствора с рН S—10 четырех-хлористым углеродом Экстракция дитизо-вата Bi четыреххло-ристым углеродом из среды ~ 2,5 N NaOH Пробу сжигают в токе 02, С02 поглогцают 0,01 N раствором Ва(ОН)2

V, V205 VO.C1

Ферро-вападий

То же

V, V.O.

V, феррованадий

V, v,o5

0,01

0,01

0,ГС1

5-10-*

2-10"4

«10%)

1-101 -10«16%)

5.10-(10—20%)

[131, 381, 441, 787]

[9381 [317] [718а]

[381]

[479, 480]

[352]

[131,381]

[1117] [1137]

С

Са Cd

Go

Cr

Cu

Г аз о хромат о графическое' определение СО$ Колориметрический с мурекси-дом, А = 506 нм К олориметриче-ский с дитизоном, А = 518 нм

Полярографический на фоне NH4CI

Полярографический на фоне ацетата натрия, рН 6,0

Экстракционно-фотометрический с питрозо-R-солью, А —420 (520) нм

Фотометрический с дифевилкарбази-дом в 2 N H2S04, А - 540 нм

К олориметриче-ский с дитизоном, А — 535 нм

Образец сжигают в токе 02

Ванадий отгоняют в токе СС14 и С12

Экстракция дитизона-та Са четыреххлорис-тым углеродом (рН 9-10)

Экстракция диэтнл-дитиокарбамирата Cd хлороформом, реэк-стракция 0,2

страница 72
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100

Скачать книгу "Аналитическая химия ванадия" (1.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Супермаркет офисной техники KNS предлагает сетевой видеорегистратор - Самое выгодное предложение!
поло в липецк
таз для варки варенья для индукционной плиты
берендеево царство цена билета

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.04.2017)