химический каталог




Аналитическая химия ванадия

Автор В.Н.Музгин, Л.Б.Хамзина, В.Л.Золотавин, И.Я.Безруков

) и V(IV), основанные на их взаимодействии с 8-меркаптохинолином [91].

Описан метод, сочетающий фотометрическое определение общего содержания ванадия в щелочной среде при 270 нм с титриметрическим определением ванадия(1У) [1036].

Для совместного определения ванадия(1У) и ванадия(У) предложены различные фотометрические методы. При рН 1 ванадий^) взаимодействует с тайроном и может быть определен в присутствии 10-кратного количества ванадия(1У) [561]. Содержание ванадия(1У) в пятиокиси определяют косвенным путем: в щелочной среде окисляют ванадий(1У) с помощью соли железа(Щ) и эквивалентное ванадию(1У) количество железа(П) определяют •с о-фенантролином [97]. Описаны экстракционно-фотометричес-кие методы определения ванадия(У) в присутствии >500-кратного количества ванадия(1У) с 1-фенил-3-метил-4-бензоилпиразолоном-5 [594]. Определению не мешают большие количества многих элементов.

Оба иона ванадия определяют после их предварительного разделения экстракционными, электролитическими и хроматографи-ческими методами [560, 563, 564]. После экстракции раствором трибутилфосфата в керосине ванадий(У) непосредственно определяют в органической фазе с бензгидроксамовой кислотой, а ва-надий(1У) — в водном слое с кислотным хром темно-синим К [560].

Для определения ванадин(1У) и вападия(У) рекомендован экстракционно-фотометрический метод с N—бензоил-К-фенил-гидроксиламином [126, 128[.

Для определения ванадия(У) 0,1—0,5 г материала растворяют в 20 мл 4 N HaS04 в течение 20—30 мин. в атмосфере С02. Охлаждают, разбавляют AN И^О^ до 100 мл. К 5—10 мл раствора в делителы:ой воронке приливают 5 мл 4 N H2S04, 1 мл 0,1 М спиртового раствора БФГА, 4 мл этанола и разбавляют водой до 20 мл. Прибавляют 5 мл хлороформа, встряхивают 1 мин., отделяют органический слой и повторяют экстракцию. Объединяют экстракты, фильтруют через сухой фильтр и измеряют оптическую плотность при 510 нм относительно раствора хлороформа.

Для определения ванадия(ГУ) к водному раствору добавляют 5 М NaOH до рН 3—4, 10 мл ацетатного буферного раствора, 1 мл 0,1 М раствора БФГА и дважды экстрагируют 5 «хлороформа. Через 1 час измеряют оптическую плотность так же, как указано ранее [128]. Метод может быть использован для анализа стекол, окислов, шпинелей п других материалов [128].

Экстракционно-фотометрическое определение ванадия(1У) можно заменить комплексонометрическим титрованием [126]. Определению не мешают 100-кратные количества Mn(Il), А1, Са, Mg и большие количества фосфат-ионов. Мешают титан, желе-зо(Ш)ихром(1П). Их влияние может быть устранено применением соответствующих маскирующих средств. Определению ванадия(У) не мешает 200-кратное количество ванадия(1У).

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВАНАДИЯ(Ш) И ВАНАДИЯ(1У)

Титриметрические методы определения этих валентных форм ванадия могут быть разделены на две группы в зависимости от того, в виде какого соединения находится ванадий в образце.

Если соединение растворяется в неокисляющих кислотах, то ванадий(Ш) в инертной атмосфере титруют растворами перманганата калия [55], соли железа(Ш) [926], ванадата аммония [242] или бихромата калия [380, 1012] с визуальной и амперометричес-кой индикацией точки эквивалентности. В другой порции этого раствора определяют общее содержание ванадия. Если анализируемые образцы медленно и плохо растворяются в неокисляющих кислотах, то для их растворения используют кислые растворы окислителей, по расходу которых определяют содержание ванадия(Ш) [199, 510, 1025]. Затем определяют общее содержание ванадия. Ванадий(1У) находят по разности.

Навеску окисла растворяют при нагревании в 4—5-кратном избытке железо-аммонийных квасцов при кислотности раствора 6—9 N no H2S04

160

1/26 В. Н. Музгин и др.

161

в атмосфорэ ССу Охлаждают, добавляют 2—3 капли индикатора фенилантраниловой кислоты и титруют железо(П), выделившееся в количестве, эквивалентном содержанию ванадия(Ш), 0,1 TV раствором КМп04. Затем по каплям добавляют 1%-ный раствор КМп04 для окисления всего ванадия. Раствор подогревают для разложения индикатора. Избыток КМп04 разрушают нитритом натрия и мочевиной и титруют весь ванадий раствором соли железа(П) с тем же индикатором. Содержание ванадия(1У) рассчитывают по разности [199].

Таким же образом анализируют технический тетрахлорид титана [510].

Растворы, содержащие ванаДий(Ш) и ванадий (IV), титруют амперометрически комплексоном III [136], тайроном [558, 561], пирокатехином [559], солями хрома(У1) [135].

Для фотометрического определения ванадия(Ш) иванадия(1У) предложены различные реагенты. Пирокатехиновый фиолетовый взаимодействует с обоими ионами ванадия в кислой среде. При рН 1,25—2,75 ванадий(Ш) образует комплексное соединение с полосой поглощения при 540 нм, а ванадий(1У) при рН 4—5 дает интенсивно окрашенное соединение с двумя полосами поглощения при 562 и 610 нм [557]. Последнее соединение рекомендовано для определения ванадпя(1У) в присутствии 500-кратных количеств ванадия(Ш). Предел обнаружения равен 0,2 мкг/мл ванадия(1У) [561].

Ванадий(Ш) образует

страница 70
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100

Скачать книгу "Аналитическая химия ванадия" (1.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сады майендорф официальный сайт
алюминиевый профиль leds-on для светодиодной ленты
курсы 1с: комплексное решение 8
спектакли комедии в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.03.2017)