химический каталог




Аналитическая химия ванадия

Автор В.Н.Музгин, Л.Б.Хамзина, В.Л.Золотавин, И.Я.Безруков

альным методом после отгонки основы.

Навеску пробы (~1 г) нагревают на воздухе при 300° С, остаток растворяют в небольшом количестве 6 М НС1 и добавляют 10'мг смеси графитового порошка с 10% хлорида натрия. После высушивания пробу помещают в кратер угольного электрода и возбуждают спектр в дуге постоянного тока 13 я. Предел обнаружения ванадия составляет 5-10~7% [822].

Прямым спектральным методом определяют в графите или угольных электродах до 3-10~3% ванадия[895]. Использование метода прикатодного слоя снижает предел обнаружения ванадия до 1 • 10 '3 %, что было использовано при анализе радиоактивного графита [1154]. Указывается, что добавление свинца или его солей к графитовому порошку обеспечивает быстрое испарение ванадия и титана и предел обнаружения ванадия снижается до 10"6% [1066]. Разработаны методы анализа углерода с предварительным концентрированием примесей (сжигание основы в токе воздуха при 900° С) и спектральным анализом концентрата [1091], а также при наложении магнитного поля на дуговой разряд [946].

ГЛАВА VI

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВАЛЕНТНОГО СОСТОЯНИЯ ВАНАДИЯ

Очень сложной и важной задачей является определение степени окисления и форм соединений ванадия в промышленных объектах. Эта задача в основном решена только для простых объектов: окислов, катализаторов и стекол. Обзор методов определения дан в [158].

Степень окисления ванадия определяют физическими методами без разрушения образцов. Стекла анализируют методами абсорбционной и И К-спектроскопии [142, 456], а; окислы — методами рентгеновской спектроскопии высокого разрешения [767].

Чаще всего для определения валентного состояния ванадия используют титриметрические и фотометрические методы, применение которых возможно только после растворения образцов. При переведении их в раствор необходимо применять особые меры предосторожности для сохранения истинного соотношения степеней окисления ванадия. Растворы защищают от действия кислорода воздуха и предотвращают возможные) процессы межионного взаимодействия, например

V(V) + V(IIi)-»V(IV).

Окислы ванадий(1У) и ванадия(У) избирательно растворяют в щелочи или аммиаке и только после этого остальные окислы растворяют в кислотах в инертной атмосфере [242, 313 , 380, 585,. 8671.

Для переведения в раствор анализируемых образцов используют также другие растворители, например раствор комплексона III в З.М Н3Р04 [134]. Продукты восстановления окситрихлорида ванадия последовательно извлекают горячими растворителями: VC13 — водой, VC12 — насыщенным раствором хлорида калия,. VOC1 —• 10%-ным раствором оксалата аммония в 5%-ной щавелевой кислоте, Уг03 — 5%-ным раствором азотной кислоты [460].

Для растворения различных окислов ванадия и катализаторов используют также титрованные растворы восстановителей [473] или окислителей [199]. При всех способах растворения анализируемых образцов в водных растворах возможно одновременное существование только следующих комбинаций ионов: У(У) и У(IV); V(IV) и V(III); V(III) и V(II).

159

Таким образом, анализ растворов сводится к определению двух различных ионов ванадия при их совместном присутствии или после их предварительного разделения. Обзор методов разделения приведен в работе [564] и в главе III.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВАНАДИЯ(1У) И ВАНАДИЯ(У)

Для титриметрического определения чаще всего используют растворы соли железа(П) и перманганата калия с визуальной или инструментальной индикацией точки эквивалентности.

Прямым титрованием определяют только содержание ванадия одной степени окисления. Затем находят общее содержание ванадия после дополнительной операции окисления или восстановления всего ванадия в зависимости от избранного титрующего ра№ вора. Эти методы опробованы при анализе солей [926, 1011], ванадиевых катализаторов [670], окислов [313], ванадиевых стекол [242, 259], технического тетрахлорида титана [510].

2—3 г измельченного катализатора кипятят 30—40 мин. в H2S04 (1 : 1), охлаждают, разбавляют водой до 200— 250 мл. Аликвотную часть полученного раствора (50—100 мл) разбавляют водой до 400 мл, подкисляют 5 мл Н3Р04 (уд. в. 1,70) и через 1 мин. титруют ванадий(1\?) 0,1 Л' раствором КМп04 до розового окрашивания. Вводят 20 мл раствора железа(П) [смесь 183 г FeS04-7H20, 100 мл H2S04 (уд. в. 1,84) и 2000 мл воды], окисляют избыток железа 10 мл 10%-ного раствора персульфата аммония и через 2 мин. титруют весь ванадий 0,1 N раствором КМи04. Содержание ванадия(У) находят по разности [670].

Для определения ванадия(1У) и ванадия(У) в их смесях и раздельно предложен один титрующий раствор — сульфат ванадия(П), который в зависимости от кислотности среды и индикатора может быть использован для титрования как ванадия(У), так и ванадия(1У) [689]. Ванадий(1У) можно титровать раствором соли железа(П) в 10,5 М Н3Р04 [1011]. Предложены методы ампероме-трического титрования с двумя индикаторными электродами [t67, 474]. В качестве титрантов рекомендованы сульфат железа(И) [167] и ферроцен [471]. Разработаны методы потенциометричес-кого и фотометрического определения V(V

страница 69
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100

Скачать книгу "Аналитическая химия ванадия" (1.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сеть клиник здоровье отзывы
внешняя реклама на фасадах магазинов фото смотреть
Квартира в ЖК Лайт Хаус, 135.4 кв. м.
концерт в олимпийском руки вверх заказать билеты

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.11.2017)