химический каталог




Аналитическая химия ванадия

Автор В.Н.Музгин, Л.Б.Хамзина, В.Л.Золотавин, И.Я.Безруков

дят по собственной окраске ионов ванадия(У) после предварительного отделения основы. Отделение проводят либо осаждением купферонатов с последующим озолением и сплавлением осадка со щелочами и выщелачиванием ванадия водой (539], либо сразу сплавляют анализируемые пробы с окислительным щелочным плавнем и растворяют его в воде в присутствии перекиси водорода [1068].

156

В ниобии и тантале ванадий определяют экстракционно-фото-метрическим методом с Тч'-бензоил-Р^-фенилгидроксиламином [718].

0,1—0,5 г металла растворяют в°ш 12,5 М H2SO„ 2 мл 2,5 М НС! а 4 мл конц. HN03 при нагревании. Раствор упаривают до паров S03. Операцию упаривания повторяют при добавлении 1 мл конц. H»S04. Остаток растворяют в 5 мл воды и 8 мл 2,5 М HF, приливают 4 мл 10%-ного раствора (NH4)2Fe(S04)2, разбавляют до 40 ли, вносят 5 мл 10%-ного раствора (NH4)2S208, доводят общий объем до 50 мл и экстрагируют ванадий 10 мл 0,1%-ного раствора БФГА в хлороформе в течение 2 мин. Экстракцию повторяют еще три раза, применяя 5, 3 я 3 я реагента соответственно. Объединенный экстракт разбавляют до 25 мл хлороформом и измеряют оптическую плотность при 475 нм [718].

В металлическом галлии определяют до 10~3% ванадия с сульфоназо после предварительного отделения основы экстракцией ДИЭТИЛОВЫМ эфиром [73]. Этот же реагент применяют для определения ванадия в анодных порошках, выделяемых из сплавов на основе титана и никеля [120].

Для определения ванадия используют также косвенные методы. Так, в хроме определяют 0,01 —0,001 % ванадия с применением ферроортофенантролина после отделения ванадия совместно с железом в виде купферонатов [606, 607]. В меди и цинке ванадий определяют косвенным молибденороданидным методом после предварительного отделения избытка фосфорномолибденовой кислоты экстракцией диэтиловым эфиром [265].

Предложены кинетические методы определения ванадия в металлах особой чистоты: магнии и его соединениях [261], рении и его препаратах [446], титане [591], карбонате кадмия [262], окислах алюминия [824, 879], нитрате уранила [1136], галогенидах щелочных металлов [41, 262], минеральных кислотах [261, 2621, воде особой чистоты [263].

Ванадий в сплавах на основе ниобия [518] и бора [909] можно-определить титриметрическим методом с перманганатом калия.

ДРУГИЕ ОБЪЕКТЫ

Ванадий в элементном боре, борном ангидриде иборной кислоте определяют спектральным методом анализа.

5 г бора растворяют в 60 мл конц. HN03 с добавлением 10 ял конц. HF при осторожном нагревании. В случае анализа борной кислоты или окиси бора соответствующую навеску пробы смачивают только водой. К охлажденному раствору добавляют 200 мг угольного порошка, 10 мг нитрата натрия, 10 мл 30%-ного раствора HF и 10 мл конц. HN03. Упаривают до полного удаления паров кислот и повторяют 4—5 раз обработку пробы смесью-HN03 и HF. Остаток прокаливают при 350° С в течение 10 мин. и 35 мг пробы загружают в кратер угольного электрода. Спектр возбуждают в дуге постоянного тока (12 а), экспозиция 1 мин. Предел обнаружения ванадия составляет 1-10-»% [66].

В карбиде кремния прямым спектральным методом определяют до 1-10~5% ванадия [402]. В кварце и оптической двуокиси кремния определяют до 10"4% ванадия, возбуждая спектр

157

пробы в дуге постоянного тока (10 a) [365J. Ванадий в тетрахлориде кремния итрихлорсилане определяютепектральнымметодом в концентрате, полученном после отгонки кремния с трихлорметаном. Предел обнаружения составляет 1-10~8% [1142]. При анализе элементного Кремния основу отгоняют в виде тетрафторида в токе HF и HN03. Примеси концентрируют на сульфате стронция и определяют в дуге постоянного тока до 2-10~5% ванадия [225, 477].

В элементном иоде ванадий определяют спектральным методом после отгонки основы.

2—12 г измельченного иода смешивают с 20 мг угольного порошка, содержащего 4% хлорида натрия, и возгоняют иод при 60—65° С. После окончания возгонки пробу выдерживают при 80° С в течение 30 мин. 20 мг полученного концентрата помещают в кратер угольного электрода и возбуждают спектр в дуге переменного тока 10 а. При исходной навеске 12 г предел обнаружения ванадия составляет 3-10-'% [408].

Аналогичные результаты получены при анализе иодистово-дородной кислоты. Примеси предварительно концентрировали экстракцией в виде 8-оксихинолинатов хлороформом из навески 50 г. Экстракт озоляют на угольном порошке и возбуждают спектр концентрата в дуге переменного тока 16 а [271].

При анализе селена определяемые элементы, в том числе и ванадий, экстрагируют в виде 8-оксихинолинатов и дитизонатов хлороформом последовательно при рН 3, 5, 7 и 9. Объединенные экстракты примесей упаривают до минимального объема, остаток наносят на торец угольного электрода и спектр возбуждают в высоковольтном искровом разряде. Определяют до 10"5% ванадия [8511. Такой же предел обнаружения ванадия достигнут и при предварительной отгонке селена из сернокислого раствора с последующим возбуждением спектра концентрата примесей в дуге постоянного тока 13 о [823].

Веере ванадий определяют спектр

страница 68
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100

Скачать книгу "Аналитическая химия ванадия" (1.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда телевизоров в москве
Компания Ренессанс лестницы наружные - доставка, монтаж.
кресло престиж с подлокотниками
временное хранение вещей в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)