химический каталог




Аналитическая химия ванадия

Автор В.Н.Музгин, Л.Б.Хамзина, В.Л.Золотавин, И.Я.Безруков

методами: непосредственным испарением из угольного апода или просыпкой пробы в разрядное облако дуги переменного тока. В первом случае достигается предел обнаружения ~3-10~3%, во втором ~Ы0"2% [358J. Снижение предела обнаружения до 3-10~4% достигается применением носителей — хлорида натрия [189] или смеси хлорида и фторида серебра (1 : 1) [877], а также при возбуждении спектра смеси пробы с угольным порошком (4 : 3) в дуговом разряде в контролируемой атмосфере (70% аргона + 30% кислорода) [335].

Олово. Для определения ванадия в олове применяют следующую методику.

0,5 г Sn02 сплавляют с 1 г Na2C03 и 1 г Na8B04, плав растворяют в 25 мл НС[ (1 : 4), добавляют 5 мл 1 -10 2%-ного раствора соли молибдена, служащего внутренним стандартом, и разбавляют водой до 50 мл. Одну каплю полученного раствора наносят на торец угольного электрода диаметром 6,4 мм. Спектр возбуждают в угольной дуге переменного тока (4 а). На каждую экспозицию используют два таких электрода. В интервале концентраций 0,001—0,05% погрешность определения ванадия 8—20% [969].

Аналогичная чувствительность определения ванадия достигается и при непосредственном анализе двуокиси олова, а концентрирование примесей путем отгонки хлорида олова из солянокисло15S

го раствора в присутствии перекиси водорода позволяет снизить предел обнаружения до 5-10"5% ванадия [2251.

Ртуть. Для определения ванадия и других элементов применяют метод, описанпый ниже.

Через 25 мл ртути при 150° С в течение 8 час. пропускают воздух и растворяют получившиеся окислы в 40 мл 0,8 N HN03 двукратным распылением ртути. К полученному раствору добавляют 2 мл 18 М H2S04, 10 мл раствора, содержащего 1 мг/мл Fe203, выпаривают досуха, высушивают и прокаливают при 600° С. Остаток смешивают с (NH4)2S04 в соотношении 1 : 4, измельчают и прессуют четыре таблетки. Спектр концентрата возбуждают в дуге постоянного тока (7 а) при использовании медных электродов 1698].

Разработан метод анализа ртути с предварительным концентрированием примесей, основанный на растворении ртути в HN03 и последующем селективном восстановлении ее [376].

50 t ртути растворяют в конц. HN03, затем восстанавливают ее до металла добавлением 55 мл конц. муравьиной кислоты. Водный раствор примесей

упаривают с 49 мг угольного порошка и высушивают под ИК-лампой. Полученный концентрат помещают в кратер угольного электрода и возбуждают

спектр в дуге переменного тока 16 а. В канал верхнего угольного электрода

помещают угольный порошок, содержащий 8% хлорпда натрия. Предел обнаружения ванадия составляет 1-10'% при средней квадратичной погрешности ^20% [376]. *

Свинец. Большую группу элементов-примесей, в том числе и ванадий, определяют в свинце и его соединениях с применением предварительного химического обогащения.

Свинец растворяют в HNOs (1 : 1), осаждают в виде сульфата действием H2S04 (1:1) при нагревании (—100° С). Раствор декантируют, а осадок кипятят еще 2 час. с HN03 (1 : 1). Растворы объединяют, добавляют 3—4 мл суспендированного осадка и выпаривают до полного удаления паров H2S04. Остаток прокаливают 30 мин. при 550° С, смешивают с угольным порошком в соотношении 5 : 1, навеску полученной пробы (100 мг) помещают в кратер анода и возбуждают спектр в дуге постоянного тока 5а. Предел обнаружения ванадия без обогащения (основа в виде PbS04) 2-Ю-4, а после обогащения (при коэффициенте обогащения 40) 2-10-»% [65, 225].

Т а н т а л [ анализируют в виде пятиокиси, которую получают прокаливанием металлической стружки при 800° С.

Полученную пятиокпсь тантала смешивают в отношении 2:1с угольным порошком, содержащим 2,5% хлорида натрия, и тщательно растирают в течение 5—10 мин. Пробу помещают в кратер угольного электрода (диаметр 1,3, глубина 3 мм) и возбуждают спектр в дуге переменного тока 10 а. Предел обнаружения ванадия 4-10 4% [189]. Применение в качестве спектроскопического буфера смеси, состоящей из 30% порошкообразного серебра, 20% фторида бария и 50% хлорпда серебра, позволяет снизить предел обнаружения ванадия лишь до 10~4% [876]. Использование метода просыпки-вдуванпя [358, 359] или закрепление (приклеивание) небольших количеств пятиокиси тантала к плоским торцам электродов с последующим возбуждением спектра в дуге переменного тока [687] позволяет определить только (2 ч- 3)-10"3% ванадия.

Предложено концентрировать примеси путем экстракционно-хроматографического отделения тантала трибутилфосфатом, закрепленном на пористом фторопласте-4, из растворов 1ЛГ по HF и HNO,.

Элюат, содержащий ванадий и другие примеси, упаривают на 50 мг угольного порошка, содержащего 2 мг NaF. Спектр концентрата пробы возбуждают в дуге постоянного тока 15 а. Предел обнаружения ванадия составляет 1-10-?% [132].

Хром растворяют в 6 N НС1, добав л яют 60 % -ный раствор НСЮ4 и отгоняют основу в виде хлористого хромила Сг02С12 [225, 790]. При концентрировании примесей на коллекторе из сульфата стронция с последующим возбуждением спектра в дуге постоянного тока (12 а) предел обнаружения ванадия составляет 5-10~4% [2

страница 66
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100

Скачать книгу "Аналитическая химия ванадия" (1.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сковорода gastrolux цена
шашка для такси на присосках
расценки на то чиллера
купить ограждение металлическое

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.05.2017)