химический каталог




Аналитическая химия ванадия

Автор В.Н.Музгин, Л.Б.Хамзина, В.Л.Золотавин, И.Я.Безруков

01 % [289, 576], а с применением защитной атмосферы (азот) — 2 • Ю-4*)й [9111. Анализ соединений алюминия методом сухого остатка [23G, 9091 или методом фракционной дистилляции примесей из AL03 в дуге постоянного тока [153, 236] позволяет снизить предел обнаружения ванадия до 10"*—7 ? 10~5%. При анализе окиси алюминия рекомендуют использовать тонкостепные электроды [366а].

Пробу оклей алюминия смешивают с угольным порошком в отношении 2 : 1 п помещают в тонкостенный анод (диаметр канала 3,2—3,5 мм, толщина стенки 0,25—0,3 мл). Спектр пробы возбуждают в дуге постоянного тока 12 а. Предел обнаружения ванадия составляет 5-10~5% [366а).

Дальнейшего снижения предела обнаружения ванадия в алюминии и его соединениях достигают использованием предварительного химического концентрирования элементов-примесей экстракцией [851] или осаждением основы в виде хлорида газообразным HQ 1225] и последующим спектральным анализом концентрата примесей.

МЕТАЛЛЫ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ И ИХ СОЕДИНЕНИЯ

Для определения ванадия в веществах особой чистоты .используют главным образом методы спектрального, атомно-абсорбци-онного, активационного и фотометрического анализов. В некоторых случаях применяют и другие методы определения ванадия.

Спектральные методы анализа позволяют одновременно с ванадием определять и другие элементы-примеси [182, 225, 477, 526, 11381.

Бериллий и его соединения предварительно переводят в окисел.

0,25 г окисла бериллия смешивают с 0,192 г буферной смеси (двуокись олова, гидроокись бария и угольный порошок (0,1 : 10 : 33,0)) и помещают в канал графитового электрода глубиной 7 и диаметром 4 мм. Спектр возбуждают в дуге постоянного тока (проба является анодом, ток дуги 12 а, межэлектродный промежуток А мм, экспозиция 35 сек.). Предел обнаружения ванадия составляет 1 -10 3%, погрешность определения 10% [892].

Экстрагирование основного ацетата бериллия хлороформом с последующим возбуждением спектра копцентрата примесей в дуге постоянного тока снижает предел обнаружения до 5'10~5% (при коэффициенте обогащения, равном 20—25). Погрешность метода по хуже 20% [227].

Висмут гредварительно гереводят в Bi203.

3 — 5 г висмута растворяют в 10 — 15 мл! N HN03, выпаривают досуха, прокаливают полчаса при 550° С и смешивают со стекловидной формой окиси бериллия в отношении 5:1. 120 мг полученной смеси помещают в кратер угольного электрода и возбуждают спектр в дуге постоянного тока (12 а). Проба служит анодом, экспозиция 2 мин., аналитическая линия V 318,5 нм. Предел обнаружения ванадия составляет 2 • 10--я %. Оп может быть снижен до 2-10 s%, если предварительно отделить висмут осаждением в виде иоди-да [260[.

Вольфрам окисляют до W03, смешивают с равным количеством угольного порошка, содержащего 0,3% хлорида натрия. 50 мг смеси помещают в кратер угольного электрода и возбуждают спектр в дуге постоянного тока (7 а). Определяют до 1 -10_4% ванадия с погрешностью —10% [725, 866]. Аналогичные результаты получены и при использовании в качестве буферной смеси иодида калия и фторида натрия в отношении 4 : 1 [3921.

В металлическом галлии и его арсениде вападий совместно с другими элементами определяют в концентрате примесей после отделения осповы экстракцией изопропиловым эфиром из 8 N НС]. Концентрат примесей анализируют методом сухого остатка [9601 или испарением из кратера угольного электрода [959]. Предел обнаружения ванадия в обоих случаях не хуже 1-10-5%.

Германий или двуокись германия анализируют следующим образом [225, 226].

6 г металлического германия растворяют в 100 мл смеси конц. НС1 и конц. HN03 (4:1) и при постепенном нагревании отгоняют тетрахлорид германия. В случае анализа двуокиси германия соответствующую навеску пробы обрабатывают 90 мл смеси конц. НС1 и конц. HN03 (8 : 1). К 5—10 ли оставшегося после ДИСТИЛЛЯЦИИ германия раствора приливают 5 мл конц. HN03, вводят 173 .кг двуокиси германия (полученной из исходной пробы), дважды выпаривают при добавлении азотной кислоты (по 5 мл), высушивают и остаток прокаливают при 500° С. 40 мг пробы помещают в кратер угольного электрода и возбуждают спектр в дуге переменного тока (12 а), экспозиция 2 млн. Определяют по линии V I 268,8 пм до 2 -10~5% ванадия. Предел обнаружения ванадия может быть снижен до 2-10~6% при использовании полной отгонки тетрахлорида германия и возбуждения спектра сухого остатка концентрата примесей на торце угольного электрода в искровом разряде [226].

Иттрий, лантан и редкоземельные элемент ы анализируют в виде окислов. В окиси лантана, а также других РЗЭ определяют до 2 -10~4 % ванадия, возбуждая спектр пробы (смешанной в отношении 1:1с угольным порошком) в дуге постоянного тока (15 а) [471, 771]. Предел обнаружения ванадия может быть спижен до 10~5% при использовании метода фракционной дистилляции примесных элементов в дуге переменного тока (15 а) и добавок полимерных фторуглеродов к пробе в качестве термохимического буфера. Оптимальное соотношение компонентов анализируемых смесей (окиси РЗЭ, угольного порошка, фторо-пласта-3

страница 64
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100

Скачать книгу "Аналитическая химия ванадия" (1.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
макарони в коробке с цветами недорого
немецкие биметаллические радиаторы отопления
сколько бужет стоить выгнуть левое переднее крыло
фонарь hale trs-015 купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)