химический каталог




Аналитическая химия ванадия

Автор В.Н.Музгин, Л.Б.Хамзина, В.Л.Золотавин, И.Я.Безруков

10 мл 0,1%-ного раствора ]^-бенаоил-]Ч-фенилгидрок:силамина в хлороформе и измеряют оптическую плотность экстракта при 530 нм. Калибровочный график строят в присутствии 0,05 г/мл урана. Предел обнаружения составляет —2 ? 10_5% ванадия [24].

При наличии в пробе более 0,1% железа его маскируют Н3Р04. Одновременно в экстракте можно определить и титан при 420 нм [1148]. Рекомендованы также бенз- и /г-метоксигидроксамовая кислоты [868, 1095]. В уране, плутонии и их сплавах, конструкционных материалах ванадий можно определить с пирокатехином после предварительного ионообменного разделения в 6 М НС1. Определению не мешают <1% Mo, 5-10~2% Со, Cu, Fe, Mn, Th, W, Zr [7971.

В металлическом уране, его окислах и солях ванадий определяют без предварительного отделения с ксиленоловый оранжевым [672] и 4-(2-пиридилазо)-резорцином в присутствии НгОг [305].

0,25 г урана обрабатывают 1 мл 65%-ного раствора азотной кислоты, выпаривают досуха при слабом нагревании, растворяют в 10 ли воды и 6 мл 0,5 М НС1, затем вводят 2,5 мл 1 М NaOH и 5 мл 0,004 М раствора ксилено-лового оранжевого, разбавляют до 25 мл и через 2 часа измеряют оптическую плотность при 530 нм относительно раствора контрольного опыта [672].

Для определения ванадия в уране используют фосфорновояь-фраматный метод после экстракционного отделения ванадия в виде купфероната [457].

Подробно описаны методы спектрального определения примесей, в том числе и ванадия, в атомных материалах [182, 225]. Метод фракционной возгонки примесей в дуге постоянного тока широко используют при определении до 10"4% ванадия в металлическом уране и его соединениях [182, 635 , 679, 699, 704, 712, 814, 1002, 1021] и до 2-10_3% ванадия в плутонии [182]. В качестве «носителей» применяют Ga203, AgCl, NaCl, NaF, AgF и их смеси. Такое же количество ванадия в тетрафториде урана определяют при использовании дугового разряда в аргон-кислородной атмо-148 сфере [991]. Предварительное физическое обогащение с применением испарителя позволяет определять лишь до 10~2% ванадия 1308]. В плутонии ванадий и другие элементы определяют методом медной искры после предварительного ионнообменного концентрирования. Предел обнаружения ванадия равен 1-10"1% [632].

В ураноферритах ванадий определяют методом фракционной дистилляции, применяя в качестве «носителя» окись галлия или смесь хлорида серебра с фторидом стронция (7 : 3), или методом непосредственного введения раствора примесей в искровой разряд после их экстрагирования дифенилгидроксиламином и купфероном [984]. В последнем случае определяют до 10~5% ванадия.

Определение ванадия в тории и его соединениях спектральным методом описано в работах [182, 229]. Ввиду сложности спектра тория хорошие результаты можно получить только при использовании приборов высокого разрешения или при отделении основы в виде оксалата. Фильтрат после осаждения тория выпаривают досуха, добавляют окись бериллия и спектр примесей возбуждают в дуге постоянного тока. Предел обнаружения составляет 5-10~5% ванадия [229].

АЛЮМИНИЙ, ЕГО СПЛАВЫ И СОЕДИНЕНИЯ

В алюминии, сплавах на его основе и продуктах алюминиевой промышленности ванадий определяют фотометрическими, спектральными, кинетическими методами [824 , 879] и кулонометриче-ским титрованием [322].

Для определения ванадия рекомендованы различные варианты фосфорновольфраматного метода. В алюминиевых сплавах 0,005— 0,5% ванадия определяют без предварительного его отделения восстановлением гетерополикислоты хлоридом олова(П) согласно ГОСТ 11740-66. В алюминии высокой чистоты 5 • Ю-5 % ванадия определяют после предварительного отделения его купфероном совместно с железом [191] или экстрагируют фосфорновольфрамо-ванадиевую гетерополикислоту гексанолом [655].

В щелочных алгоминатных растворах ванадий удобно определять косвенным методом с применением о-фенантролината железа [33]. В алюминии, его окислах, сплавах 0,02—5% ванадия определяют экстракционно-фотометрический методом с N-6eH30Hfl-N-фенилгидроксиламином [24, 824].

0,5 г алюминия или его сплава (<5% ванадия) растворяют в смеси 40 мл HNOs (1: 1), Ъ мл НС104 (уд. в. 1,64), добавляют несколько капель конц. HF. Раствор упаривают до интенсивных белых паров, остаток растворяют в воде и далее поступают как при анализе сплавов урана (см. с. 148). Более чем 0,1% железа маскируют фосфорной кислотой. Калибровочный график строят в присутствии 0,0125 г/мл алюминия. Погрешность определения составляет <3,7% ванадия [24].

В техническом алюминии ванадий(У) определяют по собственной окраске, возникающей в концентрированной серной кислоте, методом стандартных серий согласно ГОСТ 12697—67. Рекомендо149

ваны также цветные реакции ванадия(У) с о-дианиаидином, 3,3'-диаминбензпдишш н другими реагентами [848], а также вариами-новым синим [423, 731].

При определении ванадия непосредственно в металлическом алюминии и его сплавах спектральным методом в качестве источника возбуждения спектра пробы используют высоковольтный искровой разряд. Предел обнаружения ванадия составляет 0,01 ?— 0,0

страница 63
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100

Скачать книгу "Аналитическая химия ванадия" (1.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
мягкие игровые комплексы в санкт-петербурге купить
черные линзы на весь купить
взять ноутбук в аренду в москве
пластмассовая садовая мебель распродажа

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)