химический каталог




Аналитическая химия ванадия

Автор В.Н.Музгин, Л.Б.Хамзина, В.Л.Золотавин, И.Я.Безруков

си фтористоводородной и азотной кислот. Пробы тетрахлориде титана отбирают пипеткой и медленно, по каплям, вводят при охлаждении в раствор серной кислоты (1 : 1). Затем в большинстве случаев растворы упаривают с серной кислотой до паров S03.

В титановых сплавах ванадий определяют титриметрическими методами, используя растворы перманганата калия [540] или соли железа(И) [953]. Разработаны стандартные методы определения ванадия (ГОСТ 19863.2—74),"а также ванадия и хрома при совместном присутствии (ГОСТ 19863.3—74), основанные на титровании их раствором соли Fe(II) в сернокислой среде с фенилантраниловой кислотой.

Для анализа титановых материалов применяют фотометрические методы. Определение ванадия (до 5 -10~4%) в металлическом титане и тетрахлориде титана осуществляют экстракционно-фотометрическим методом в виде фосфорновольфраматного комплекса ванадия. Титан при этом связывают фторидом натрия [190]. Такое же количество ванадия можно определять по окраске его ионов [190, 540, 565].

2 з тетрахлорида титана отбирают градуированной пипеткой и жидкость вводят по каплям в стакан, содержащий 35 мл H2S04 (1 : 1) и покрытый стеклом. Стакан охлаждают водой. Затем раствор выпаривают до паров S03. К горячему раствору прибавляют в три приема 0,03 г NaN03 для окисления ванадия. Раствор охлаждают до ~50° С и доводят объем HaSOj (уд. в. 1,84) до 20 мл. Оптическую плотность раствора измеряют при 445 нм относительно раствора тетрахлорида титана, не содержащего ванадий и приготовленного аналогично. Можно использовать и метод стандартных серий [190].

Применяют также методы, основанные на реакции окисления ванадием(У) дифенилбензидина [1008], фенилантраниловой кислоты [61], о-толуидина [506]. Последний реагент используют после отделения ванадия в виде диэтилдитиокарбамината.

Разработан весьма избирательный метод определения ванадия (> 10"4%) в очищенном тетрахлориде титана, возгонах и расплавах титанового производства с ацетонгидразидом антраниловой кислоты (АГАК) [160].

Растворяют 1,2 мл (2 г) тетрахлорида титана в 10 мл 6 N H2S04 при слабом нагревании в течение 2—3 мин. В охлажденный раствор добавляют 6 мл воды, 1 каплю 0,1 N KMnOj, выдерживают 1—2 мин., добавляют 1 каплю 0,1 N Н2С204, 8 мл 0,25%-ного раствора АГАК, 15 мл 50%-ного раствора трихлорацстата натрия и 5 мл хлороформа. Экстрагируют 1 мин. и фазы разделяют в делительной воронке. Фильтруют органический слой через вату и измеряют оптическую плотность при 530 нм [160].

Для определения ванадия в тетрахлориде титана рекомендованы цветные реакции с N-бензоил-М-фенилгидроксиламином [348] и 4-(2-пиридилазо)-резорцином в присутствии перекиси водорода [280, 387, 404] или нитрона [405].

Описаны методы спектрального определения ванадия в металлическом титане и его двуокиси [28, 42, 74, 140, 145, 152, 228, 323, 359, 532, 851, с. 151; 965], а также в тетрахлориде титана [903, 955].

Металлический твтан переводят в двуокись, разбавляют угольным порошком в отношении 9:1, добавляют 6% серебра (по отношению к окиси титана в виде 6,6%-ного раствора AgCl в 18%-ном растворе аммиака). Навеску смеси (~33 мг) вносят в кратер угольного электрода типа «рюмкп» и спектр возбуждают в дуге переменного тока (6,5 а), экспозиция 45 сек._ Ванадий определяют в интервале концентраций 5• 10_3—3• 10 х% [152].

До 2-10~5% ванадия определяют в титане после концентрирования примесей и ванадия экстракцией хлороформом в виде пирро-лидиндитиокарбаминатов и дитизонатов [851, с. 151].

Метод атомно-абсорбционной спектрофотометрии используют для определения ванадия в соединениях и сплавах титана [130, 662, 868]. Образцы сплавов растворяют в смесях концентрированных кислот (II2S04 + HF, HCI + HF, HCI + HBF4), разбавляют водой и распыляют в пламя закись азота—ацетилен. Определяют от 0,5 до 6% ванадия с относительной погрешностью 2% по линии V I 318,5 им. Метод использован для аттестации стандартных образцов титановых сплавов [130].

Предложено определять ванадий в виде его оксихлорида в тетрахлориде титана методом ИК-спектроскопии [971].

146

147

УРАН, ТОРИИ, ПЛУТОНИИ И ИХ СОЕДИНЕНИЯ

Для определения ванадия в урановых материалах чаще применяют фотометрические и спектральные методы. Иногда используют титриметрические методы [887].

Перед фотометрическим определением ванадия уран, его сплавы и окислы растворяют в азотной кислоте или в смесях ее с другими кислотами. Для определения ванадия в урановых соединениях, металлическом уране, плутонии и их сплавах используют зкстракционно-фотометрический метод с г}-бензоил-1М-феяилгид-роксиламином. Комплексное соединение экстрагируют из 4—8 М НС! хлороформом и измеряют оптическую плотность при 530 нм [24, 878, 1148].

Пробу урана или его сплава растворяют в 15 мл HN03 (1 : 1) и 5 мл НСЮ4 (уд. в. 1,67), раствор упаривают до интенсивных белых паров. Остаток растворяют в воде, добавляют 3—4 капли 0,1 N КМп04 и кипятят 10 мин., прибавляя НС1 до конечной концентрации раствора 4 М. Аликвотную часть раствора, содержащую 10—200 мкг ванадия, экстрагируют

страница 62
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100

Скачать книгу "Аналитическая химия ванадия" (1.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сколько стоит закончить курсы парикмахера
курсы флористики юго-западная
срочный ремонт холодильника liebherr
билеты на день чайковского студенты училища при мгк им чайковского

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)