химический каталог




Аналитическая химия ванадия

Автор В.Н.Музгин, Л.Б.Хамзина, В.Л.Золотавин, И.Я.Безруков

й [436].

Фосфорновольфраматный метод широко используют при анализе ферросплавов. Он рекомендован в качестве стандартного для определения ванадия в ферротитане (ГОСТ 14250—69). При этом основную массу железа и титана предварительно отделяют щелочью. Экстракционно-фотометрический вариант этого метода применяют при анализе феррохрома [13].

0,1—0,2 г феррохрома растворяют при нагревании в 20—30 мл H2S04 (1:4), приливают 3—4 мл HN03 (уд. в. 1,4) и продолжают нагревание до начала выделения паров S03. Охлаждают, добавляют 20 мл HaS04 (1 : 4), фильтруют в мерную колбу на 100 мл и разбавляют той же кислотой. Отбирают 5—10 мл раствора, прибавляют 4 мл Н3Р04 (уд. в. 1,7) и 6 мл 5%-ного раствора Na2W04, добавляют 0,1 N КМп04 до устойчивой розовой окраски, перемешивают в течение 2—3 мин., восстанавливают избыток окислителя 4%-ным раствором щавелевой кислоты. Через 5 мин. прибавляют 1 мл HN03 (уд. в. 1,4) и 5—8 мл изобутилового спирта, экстрагируют гетерополикисло-ту. Определяют содержание ванадия методом стандартных серий или измеряют оптическую плотность раствора органической фазы при 400 нм [13].

Аналогично определяют ванадий в феррониобии после растворения его в 40%-ном растворе фтористоводородной кислоты [607] и феррофосфоре [13].

В виде перекисного соединения определяют ванадий в стеллите, нихроме, ферромарганце, феррохроме, ферровольфраме [350], ферротитане [743].

Для определения ванадия(У) в жаропрочных сплавах, сложно-легированпых сталях и чугунах рекомендуют использовать реакции окисления фенилантраниловой кислоты и дифениламинсуль-фоната бария [429], бензидина [350], 2,2'-дикарбоксидифепиламипа [171, 367], диантипирилвинилбензолметана и других производных антипирипа [407]. Применение этих реагентов не требует отделепия основы, но окислители должны быть предварительно восстановлены, например хром(УТ) переведен в хром(Ш). Определения проводят в растворах кислот: 12 М H2S04 [171], 3,5 М Н3Р04 [407] или их смесях [429]. Перед определением ванадий окисляют перманганатом калия на холоду.

Навеску стали, содержащей 0,1 —1,0 мг ванадия, растворяют в 30 мл смеси конц. кислот HN03 и НС1 в отношении 3:1. Раствор выпаривают с 20 мл H,S04 (1 : 1) до паров S03. Прибавляют 20—30 мл воды, 1 — 2 капли 30%-ного раствора Н20» для восстановления хрома в хром(Ш) и нагревают до кипения. Отфильтровывают нерастворившийся осадок. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу на 100 мл, отбирают 10 мл, окисляют ванадий 0,1 А КМп04, добавляя его по каплям до неисчезающего розового окрашивания. Избыток окислителя через 5 мин. восстанавливают 0,05 N NaN02 и 0,5 г мочевины. Раствор переносят в мерную колбу на 50 мл, приливают 5 мл Н3Р04 (4 : 1) и H2S04 (1 : 1) почти до метки. Добавляют 8— 10 капель 0,2%-ного раствора фенилантраниловой кислоты и той же серной кислотой доводят до метки. Перемешивают раствор и через 5 мин. измеряют оптическую плотность раствора при 540 им [429].

Для экстракционно-фотометрического определения ванадия в стали используют 1\т-бензоил-]Ч-фенилгидроксиламин и его производные. Экстракцию окрашенных комплексных соединений проводят из сильнокислых растворов. В присутствии фторида натрия определению мешают только восстановители и окислители, которые разрушают реагенты [400, 513, 618, 625, 718].

Определение ванадия в виде тройного комплексного соединения на основе 4-(2-пиридилазо)-резорцина и перекиси водорода достаточно избирательно в присутствии фторида натрия [40].

Среди новых реагентов, рекомендованных для определения ванадия в сталях, следует отметить Невазол НС [46], сульфонитра144

145

зо [44, 413], гидразиды антраниловой кислоты [159, 234]. Комплексные соединения ванадия с этими реагентами устойчивы к действию многих маскирующих средств, что позволяет определять ванадий без отделения от основной массы железа и легирующих элементов.

Малые количества ванадия в образцах жаропрочных сплавов можно определять с цианформазаном [201] и тимолфталексоном [567]. Так как сплавы содержат значительное количество хрома, вольфрама, титана и молибдена, то определение возможно только после предварительного отделения ванадия от этих элементов.

Для определения ванадия в сталях рекомендованы также реагенты: дифенилкарбазон [122], пирокатехин [588], 8-оксихинолин и его производные [357, 482], 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол [1107], кислотный хром темно-синий К [332], сульфоназо [85], арсепазо [295] и др.

ТИТАН И ПРОДУКТЫ ЕГО ПЕРЕРАБОТКИ

Содержание ванадия постоянно контролируют при производстве титана и его соединений. В титановой губке содержание ванадия колеблется от 0,001 до 0,05%, в титановых сплавах достигает 3,5%, а в тетрахлориде титана по техническим условиям не должно быть больше 0,001%. Для его определения используют спектральные, фотометрические и значительно реже другие методы [1179].

Титан я его сплавы растворяют в разбавленной серной кислоте или в растворе фторида аммония, приготовленном на серной кислоте. Карбиды окисляют азотной кислотой или персульфатом аммония. Ферротитан растворяют в сме

страница 61
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100

Скачать книгу "Аналитическая химия ванадия" (1.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
свадебное оформление зала в нежных тонах
Рекомендуем фирму Ренесанс - лестница на мансарду купить - качественно и быстро!
стул самба сильвер
Отличное предложение в КНС Нева: ноутбук MSI купить - доставка по Санкт-Петербургу и онлайн кредит "не выходя из дома" во всех городах северо-запада России!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)