химический каталог




Аналитическая химия ванадия

Автор В.Н.Музгин, Л.Б.Хамзина, В.Л.Золотавин, И.Я.Безруков

ованием восстанавливают до хрома(Ш).

Чаще всего в качестве титрующего раствора используют сульфат железа(П). Навеску стали растворяют в кислотах и ванадий окисляют на холоду перманганатом калия. После восстановления избытка, окислителя ванадий(У) титруют раствором соли желе-за(П) с любым индикатором, чаще с фенилантраниловой кислотой (ГОСТ 12351-66).

0,05—0,1 г стали растворяют при умеренном нагревании в 40—50 мл смеси кислот (1 л раствора смеси содержит 160 мл H2S04 (уд. в. 1,84) и 120 мл Н3Р04 (уд. в. 1,7)). По окончании растворения пробы приливают 0,5—1,0 мл HN03 (уд. в. 1,4) и продолжают нагревание до растворения карбидов и затем до появления паров S03. Если карбиды не растворились, то добавляют малыми порциями (по 0,1—0,2 г) твердую соль KN03 или (NH^oSjOs и продолжают нагревание еще 2—3 мин. Охлаждают раствор, обмывают стенки колбы водой и вновь упаривают до паров SOa/Охлаждают и растворяют соли в 200 мл воды при нагревании. Раствор охлаждают до 10—15° С и по каплям приливают 0,5%-ный раствор КМп04 до появления устойчивой в течение 3—5 мин. розовой окраски. Избыток окислителя восстанавливают несколькими каплями 2%-лого раствора нитрита натрия, вводя 2—3 капли избытка. Добавляют 2 г сухой мочевины (или 4—5 мл 10%-ного раствора сульфаминовой кислоты); перемешивают, добавляют 80 мл H,S04 (1 : 1), 2—3 капли 0,2%-ного раствора фенилантраниловой кислоты и титруют 0,02—0,1 N раствором соли железа(П) до перехода окраски индикатора из малиновой в чисто-зеленую.

Титр соли железа устанавливают по стандартным образцам сталей, содержашим хром и вольфрам в количествах, близких к анализируемым. При содержании ванадия в стали более 0,05 % погрешность определения составляет ±0,01% [350]. После определения ванадия в том же растворе может быть определен хром [165].

Точку эквивалентности определяют потенциометрическим [301, 692, 1034] или амперометрическим методом с двумя платиновыми электродами. С амперометрической индикацией точки эквивалентности можно определять 0,02—0,1% ванадия в сталях (ГОСТ 22536.12—77) и 0,05—0,5% ванадия в феррохроме (ГОСТ 21600.15—76) без предварительного отделения хрома.

Перед титрованием ванадия раствором перманганата калия его совместно с хромом восстанавливают сульфатом железа(П), затем избыток восстановителя окисляют персульфатом аммония на холоду (без серебра). Титрование проводят при комнатной температуре.

142

143

Навеску стали растворяют описанным[выше способом. Раствор упаривакп до паров серного ангидрида. Охлаждают, разбавляют водой до 200—250 мл. Приливают титрованный 0,05 N раствор соли железа(П) до перехода окраски раствора в зеленый или бледно-желтый цвет, затем еще избыток 15—20 мл и выдерживают 1—2 mhh.J Приливают 20мл 7,5%-ного раствора персульфата аммония, хорошо перемешивают и через 1—2 мин. медленно титруют 0,05 N раствором КМп04 на холоду до устойчивой в течение 2 мин. розовой окраски. Индикаторную ошибку определяют в параллельной пробе. Оттитрованный раствор нагревают до исчезновения окраски, охлаждают и вновь добавляют К.Мп04 до такого розового окрашивания, как в первой пробе. Индикаторная ошибка для каждой марки стали постоянна, так как обусловлена содержанием элементов, дающих окрашенные ионы [350].

При содержании ванадия в стали более 0,1% погрешность определения с учетом индикаторной ошибки составляет ±0,03% [350, 847]. Предложено несколько вариантов этого метода, позволяющих одновременно с ванадием определять хром [165, 350, 650, 847].

В качестве титрующих растворов при определении ванадия в сталях рекомендованы также феррицианид [534], метиловый оранжевый [176]. Описано комплексонометрическое определение ванадия в мягких магнитных сплавах [1157], но эти методы не имеют особых преимуществ перед описанными ранее.

Для определения ванадия в низколегированных сталях и сплавах широко попользуют фотометрические методы. В большинстве случаев перед определением основную массу железа отделяют действием щелочи [117, 122, 357, 944, 1107, 1175[. Применяют также хроматографические [201, 638], электролитические [544] и экстракционные [482, 567] методы отделения. В некоторых случаях железо предварительно восстанавливают тиомочевиной [436], аскорбиновой кислотой или маскируют фторид-, фосфат-ионами [40, 194], тиогликолевой кислотой [436].

Ванадий в нелегированных сталях чаще всего определяют фосфорновольфраматным методом [117, 122, 150, 165, 350, 436, 501, 544, 593]. Определение ванадия проводят как с предварительным отделением основной массы железа [117, 122, 457], так и без, отделения. В последнем случае для ослабления мешающего действия железа и других элементов в качестве раствора сравнения используют раствор той же стали без добавления вольфрамата натрия (ГОСТ 22536.12—77). Железо с титаном и молибденом маскируют фторидом натрия. Этим методом определяют от 10~3 до 5% ванадия [544]. Применяют экстракционно-фотометрический вариант этого метода [544, 593], а также используют продукты восстановления гетерополикнслоты хлоридом олова [150, 501] или тиомочевино

страница 60
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100

Скачать книгу "Аналитическая химия ванадия" (1.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
шашки такси чёрные фото
адаптер питания для светодиодной ленты 12в
домовой знак номер дома
тепломаш кэв

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.03.2017)