химический каталог




Аналитическая химия ванадия

Автор В.Н.Музгин, Л.Б.Хамзина, В.Л.Золотавин, И.Я.Безруков

ной окраске ионов ванадия(У) или вана-дия(1У). В сочетании с дифференциальным способом измерения оптической плотности эти методы дают достаточно точные результаты [538, 539].

Определение ванадия в феррованадии спектральным методом проводят при помощи спектрографа средней дисперсии тина ИСП-28 и искровом возбуждении спектра [514, 576].

Генератор высоковольтной конденсированной искры включают по сложной схеме; С = 0,01 мкф, L = 0,05 лги, один разряд за полупериод питающего тока, вспомогательный промежуток 3 мм, аналитический промежуток 2 мм. В качестве подставного электрода используют алюминиевый стержепь

139

диаметром 6—10 мм, заточенный на полусферу. Применение угольных или медных электродов снижает точность определения. Рабочая поверхность пусковых проб или специальных отливок феррованадия должна быть тщательно зачищена, а при необходимости отполирована. Предварительное -обыскривание 80 сек., экспозиция 15—20 сек. Аналитическая пара линий V II 322,69—Fe II 322,78 нм, градуировочный график строят в координатах 'A'Spe-v — "б (cre/cv)i содержание ванадия рассчитывают по формуле _ 100 — Л

CV л, ,„—~гт , где А — сумма содержания всех элементов примесей

(обычно 5—7%), определяемая одновременно с ванадием спектральным методом (данные по углероду вводят по результатам химического анализа)* Относительная погрешность определения ванадия ~0,6% 1514].

Для определения ванадия в фосфатах ванадия и титана применяют активационные методы [89].

КАТАЛИЗАТОРЫ

Общее содержание ванадия в катализаторах на основе пяти-•окиси или трехокиси ванадия определяют обычными титриметри-ческими методами. Определение степени окисления ванадия в отработанных катализаторах описано в главе VI. Малые количества ванадия в катализаторах па основе алюминия и кремния определяют фотометрическими методами, основанными на реакциях с перекисью водорода [485] и 1-фенил-3-метил-4-бензоилпиразоло-ном-5 [594]. При анализе катализаторов крекинга нефти и синтеза аммиака типа СА-Р и СА-3 применяют различные физические методы.

Описан [905] метод спектрального анализа катализаторов крекинга нефти.

Навеску катализатора (силикат алюминия) смешивают в отношении 10 : 1 с буферной смесью, состоящей из 90 частей угольного порошка, 10 частей карбоната лития и 0,37 частей окиси германия. Спектр пробы возбуждают в угольной дуге переменного тока (6 а). Метод позволяет определить до 0,001% ванадия с относительной погрешностью 10—15%.

Предложено два варианта рентгегюспектрального метода опре-' деления ванадия и других элементов в катализаторах крекинга нефти [1022]. В первом случае пробу сплавляют с Li2B407 в отношении 1 : 3, во втором готовят плав с отношением компонентов проба : La203 : Li2B407 = 1 : 1 : 8. Второй способ приготовления пробы позволяет получить более правильные результаты.

1 г полученного плава, проплавленного 10 мин. при 1100° С, измельчают, добавляют 20 мг Н3В03 и прессуют таблетку на подложке из 8 г борной кислоты (диаметр таблетки 32 мм, давление 4,5 m/сл2). Измеряют интенсивность линии VK с помощью проточного пропорционального счетчика и вво. дят поправку на возможное наложение линии Tig-^ [1022].

Рекомендуют определять ванадий в катализаторах синтеза аммиака атомно-абсорбционным методом.

Навеску пробы (—2 г) растворяют в смеси конц. HN03 и HCI (1 : 3), прибавляют 30 мл этанола (для повышения оптической плотности) и разбавляют водой до 100 мл. Анализ проводят в пламени закись азота—ацетилен методом добавок. Оптическое поглощение измеряют по линии V 318,4 нм. Относительная погрешность определения 1,5—2,5% V не превышает

ЖЕЛЕЗО, ЕГО СПЛАВЫ, СТАЛИ И ЧУГУНЫ

Для определения ванадия в сталях и чугунах широко используют методы эмиссионного спектрального анализа [56, 77, .88, 180, 393, 454, 514, 526, 543, 566, 576, 584, 631]. Определение проводят, как правило, с применением спектральных приборов средней дисперсии с кварцевой оптикой и фотографической регистрацией спектра. Использование квантометров позволяет в течение нескольких минут одновременно определять в пробе содержание целой группы элементов. В качестве источника возбуждения спектра обычно используют искровой и дуговой разряды.

При искровом возбуждении генератор высоковольтной конденсированной искры включают по сложной схеме: С — 0,01 мкф, L =-- 0,05 мгн, один разряд за полупериод питающего тока, задающий искровой промежуток 3 мм, аналитический 2 мм, подставной электрод — медный или угольный стержень, заточенный на конус или полусферу. Предварительное обыскривание 60 сек. Аналитическая пара линий V II 311,07—Fe II 308,31 нм. В случае применения дуги переменного тока активизатор регулируют на получение одного разряда за полупериод питающего тока, аналитический промежуток 2 мм, ток дуги может меняться от 1,5 до 8 а (обычно 5 а), подставной электрод — медный или угольный, предварительный обжиг 10 сек. Аналитическая пара линий V I 318,34—Fe I 318,49 нм. Дуговой режим обеспечивает большую экспрессность анализа, однако погрешность определения оказывается бо

страница 58
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100

Скачать книгу "Аналитическая химия ванадия" (1.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда проектора и экрана химки
Компания Ренессанс: лм-02 лестница - качественно и быстро!
кресло ch 661
складовочка москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)