химический каталог




Аналитическая химия ванадия

Автор В.Н.Музгин, Л.Б.Хамзина, В.Л.Золотавин, И.Я.Безруков

12 нейтрон!см?? сек и снимают сразу же после облучения у-спектр пробы. Отмечено аномально высокое содержание ванадия (до 2 мкг/м') в воздушном бассейне некоторых городов [1176].

ПОЧВЫ

Ванадий в почвах в основном определяют методами эмиссионного спектрального [26, 207, 208, 701, 728, 992, 1060, 1134], актива-ционного [293] и атомно-абсорбционного [987] анализа. В зависимости от содержания ванадия и чувствительности метода его определяют либо непосредственно [207, 293, 728, 1134], либо после предварительного экстракционного концентрирования [992, 1060].

Спектральное определение ванадия в почвах обычно проводят путем испарения пробы из кратера угольного электрода в дуге переменного тока. В связи с тем, что колебания состава почв сравнительно малы и практически не оказывают влияния на результаты определения ванадия и других микроэлементов, подавляющее большинство типов почв анализируют используя один комплект стандартных образцов [207, 208].

Образец почвы прокаливают при 450° С, измельчают и помещают в кольцевой кратер (глубина 2 мм, ширина 1 мм, внутренний диаметр 2,5 мм), выточенный в торцевой части стандартного угольного электрода. Верхний электрод — угольный стержень, заточенный на конус с площадкой диаметром

1 мм. Ток дуги 18—20 а, время экспозиции 1 — 1.5 мин. Определяют до 10~а% ванадия с относительной погрешностью 8—15% [208].

При активационном определении ванадия анализируемую пробу облучают в канале реактора потоком нейтронов 1,8• 1013 нейтрон!см*-сек в течение

2 мин. и через 5 мин. проводят идентификацию 52V по периоду полураспада ж энергии у-излучения. Предел обнаружения 10~4% ванадпя, погрешность анализа 7% [293].

При фотометрическом определении ванадия пробы почвы спекают и затем ванадий извлекают водой. Перевод ванадпя в раствору осуществляют также многократной обработкой почвы смесями различных кислот. Для определения ванадия 0 3-10"»%) используют фосфорновольфраматпый метод [155] или реакцию ваиа-дия(У) с капрогидроксамовой кислотой [419]. Для определения ванадия в почве применяют также осциллополярографический метод [302].

СОЕДИНЕНИЯ И СПЛАВЫ ВАНАДИЯ

Ванадий в неорганических соединениях, сплавах и окислах чаще всего определяют титриметрическими методами. Ванадаты растворяют в воде, сплавы и окислы — в различных кислотах. Феррованадий растворяют в разбавленных кислотах — азотной или смеси серной и азотной. При содержании в сплаве более 4 % кремния и более 1 % углерода добавляют еще конц. HF, которую затем удаляют выпаривая раствор с серной кислотой до паров

138

серного ангидрида [350]. Сплавы, содержащие хром и вольфрам, сплавляют со щелочами [860].

При оксидиметрическом определении ванадия в феррованадии [350, 639, 805], сплавах [278, 860, 909] и окислах [242, 313] в качестве титрующего раствора используют соли железа(П) или КМп04 (см. главу IV). Для получения более точных результатов рекомендуют метод обратного титрования, когда избыток железа(П) титруют раствором бихромата калия [350]. Применяют как визуальный метод регистрации точки эквивалентности, так и потенциометрический с биметаллическими электродами (Pt—YV) [860]. Так, в феррованадии содержание ванадпя определяют потен-циометрически согласно ГОСТ 132117.1—67.

Методы комплексонометрического титрования применяют для определения ванадия в двухкомпонеытных сплавах и ванадатах [175, 277, 883]. Эти методы удобны в том случае, если одноврв51внпо определяют оба компонента: ванадий и свинец [277], ванадий и алюминий (или никель, кобальт, железо) [175]. Иногда труднорастворимое соединение растворяют непосредственно в титрованном растворе комплексона III. Таким образом определяют содержание ванадия в ванадате свинца [277] и в гексацианоферроате ванадила [864].

Навеску 0,1 г ванадата свинца растворяют при кипячении в смеси 40 мл 0,05 М комплексона III и 30 мл ацетатного буферного раствора с рН 6. Раствор охлаждают п переносят в мерную колбу на 250 мл. К аликвотной части (50 мл) добавляют 5 мл ацетатного буферного раствора с рН 6, 40 мл воды, 0,5 мл джфенплкарбазида (1%-ный раствор в ледяной уксусной кислоте), 15 мл стандартного раствора 0,02 N соли цинка и титруют избыток цинка 0,05 М раствором комплексона III до перехода окраски от красной до отчетливой светло-желтой. Ко второй аликвотной части (50 мл) добавляют 10 мл раствора аммиака (1 : 1), 40 мл воды, нагревают до 80—90° С и к охлажденному раствору добавляют 7—8 капель раствора кислотного хром темно-синего и титруют раствором соли цинка комплексон III как избыток, введенный при растворонип навески, так и освободившийся при разложении комплексоната ванадия. Переход окраски от синей к малиновой отчета ив. И» сопоставления результатов титрования рассчитывают содержание обоих компонентов — ванадпя и свинца [277].

В феррованадии после отделения железа щелочью ванадий может быть определен гравиметрическим методом с купфероном [320] или без отделения железа с производными р-нафтойпого альдегида [147]. Рекомендованы также фотометрические методы, основанные на собствен

страница 57
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100

Скачать книгу "Аналитическая химия ванадия" (1.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Eaton 5SC1000I
http://taxiru.ru/laytboks-u/
концерт любэ 24 февраля
стол на кухню ширина 60

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.10.2017)