химический каталог




Аналитическая химия ванадия

Автор В.Н.Музгин, Л.Б.Хамзина, В.Л.Золотавин, И.Я.Безруков

руют 6%-ным раствором купферона в хлороформе при рН 1,5—2,0. Экстракцию повторяют при рН 0,5. Объединенный экстракт упаривают с 90 мг угольного порошка, содержащего 1% Sn02, высушивают, прокаливают при 450° С и добавляют 30 мг Li3C03. Спектр пробы возбуждают в дуге постоянного тока (10 а). Предел обнаруя!ения ванадия составляет 3-10"5% [111Q].

При спектральном анализе нефтепродуктов и биологических материалов хорошие результаты получены при использовании метода пропитывания угольного электрода [316].

Раскаленный угольный электрод с плоским: торцом опускают в нефтепродукт или жидкий биоматериал и через 5—10 мин. контакта охлажденный до комнатной температуры электрод извлекают из пробы и высушивают в течение 20—40 мин. при температуре не выше 500° С. Спектр возбуждают в дуге переменного тока. Для стабилизации разряда применяют пропитку угольного противоэлектрода 1,4%-ным раствором уксуснокислого лития. При содержании ванадия от З-Ю"6 до 1-10"2% относительная погрешность определения не превышает 12%. Предел обнаружения ванадия может быть сни--жен до 1-10"5 % при замене торцевого электрода угольным диском диаметром 20 «л [316].

В золе некоторых мазутов и минеральных отложений на рабочих поверхностях котлов и турбин ванадий можно определять комплексонометрическим титрованием [3091 или полярографическим методом [116].

ПРИРОДНЫЕ И СТОЧНЫЕ ВОДЫ

Для определения ванадия и других элементов в водах широко применяют методы эмиссионной [170, 173, 205, 237, 273, 422, 676, 976, 1085], атомно-абсорбционной [857, 998] спектроскопии, рент-геноспектрального [929,1065] и активационного [752, 889] анализа. Определяемые элементы предварительно концентрируют экстракцией [170,173, 202, 205, 676, 752, 929, 976], ионообменной хроматографией [170, 422, 676, 889, 998] или осаждением [1065,1085].

К анализируемому раствору добавляют 10 мл ацетатно-хлоридного буферного раствора с рН 2,0, 5 мл 1%-ного этанольного раствора 1-фенил-З-метил-4-бензоилпиразолона-5 (ФМБП) и разбавляют водой до 25 мл. Через 15 мин. дважды экстрагируют образовавшееся соединение хлороформом по 5 мл. Экстракты переносят на 100 мг угольного порошка в кварцевом тигле. В водную фазу после нейтрализации до рН 7,0—7,5 вновь прибавляют порцию ФМБП и дважды экстрагируют примеси, как указано выше. К объединенному экстракту в тигле добавляют 1—2 мл 2,5%-ного раствора щавелевой кислоты и упаривают под ИК-лампой досуха, перемешивают 15—20 мин. и 25 мг порошка помещают в кратер угольного электрода (диаметром и глубиной 4,5 мм). В канал верхнего угольного противоэлектрода набивают угольный порошок с 5% хлорида натрия. Спектр возбуждают в дуге переменного тока (16 а). При использовании спектрографа ИСП-28 предел обнаружения составляет 0,3 мкг ванадия [205],

Фотометрическое определение ванадия в морских и природных водах в 'основном проводят после предварительного концентрирования ванадия соосаждением с гидроокисью железа [345, 488, 595] или сорбцией из кислых растворов [841, 1028]. Вападий определяют по реакции с 4-(2-пиридилазо)-резорцяном [8411, диамин-бензидином [1028], М-бензоил-Г^-фенилгидроксиламином [488], перекисью водорода [595], 8-оксихинолином [345]. Для анализа рассолов и сточных вод предложены также экстракционно-фотометрические методы с 1Ч-фуроил-]У-фенилгидроксиламипом [399]. и ]Ч-бензоил-К-фенилгидроксиламином [409].

Пробу 50 мл (-0,04jts V/л) подкисляют 3—6 каплями 9 М НО. добавляют 1—2 капли 0,1 N КМп04, выдерживают на водяной бане при 60° С ~1 мин., и удаляют избыток окислителя 1—2 каплями 1%-ного раствора нитрита натрия, затем добавляют 2 мл 30%-ного раствора мочевины. Добавляют 10 мл насыщенного раствора хлорида натрия и 9 М НС1 до —3 М общей кислотности раствора, добавляют 20лл0,2%-ного раствора N-бензоил-М-фенилгидрок-силамина в хлороформе, экстрагируют 1 мин. и разделяют фазы. Органический слой отделяют, фильтруют через вату if измеряют оптическую плотность раствора относительно хлороформа. Продолжительность анализа 10 мип.(боз> выпаривания). При малом содержании ванадия « 0,02 л./д) его соосаж-дают с 50 мг железа(Ш) при рН 6—7. Железо в дальнейшем ходе анализа отделять не требуется [409].

В воде особой чистоты ванадий (до 10"'%) определяют с сульфоназо [73] или по каталитической реакции окисления ]У-фепил-1Ч-окси-]У-метилмочеЕипы броматом калия [263, 2641.

ВОЗДУХ

Методом эмиссионной спектроскопии определяют до 10" *% ванадия в атмосферной пыли [8, 314, 1113].

Воздух просасывают через фильтр ФПП-15 без подложки, фильтр озоляют, смешивают золу в отпошения 2:1с буферной смесью (1 часть угольного порошка на 9 частей хлорида серебра) и навеску 3 мг сжигают в дуге переменного тока (12 а). Относительная погрешность определения ванадия < 10% [8].

138

137

Описано применение методов атомно-абсорбциошюй пламенной спектрофотометрии [1135] и активационного анализа [986, 1176] для определения до 0,01 мкг/м? ванадия в городской пыли.

Пробу пыли, полученную прокачиванием воздуха через фильтр, облучают в реакторе потоком нейтронов (2ч-5)-10

страница 56
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100

Скачать книгу "Аналитическая химия ванадия" (1.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стоимость исправления вмятины на машине
mbd x11ssh ln4f o
ретро ручки для межкомнатных дверей
очки 3д для кинотеатра пассивные

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.10.2017)