химический каталог




Аналитическая химия ванадия

Автор В.Н.Музгин, Л.Б.Хамзина, В.Л.Золотавин, И.Я.Безруков

сной кислоты. Разбавляют до 100 мл и через 10 мин. измеряют оптическую плотность при 470 нм. Определению >0,1 мкг ванадия не мешают 20-кратные количества Al, Ti п Zn. Возможно одновременное, определение хрома [848].

В вольфрамовых рудах ванадий определяют с 2,2'дшшридилом [556]. Для анализа минерального сырья рекомендуют также реакции ванадия с дифенилкарбазоном [122], пирокатехином [11, 84], кислотным хромсиним [332] и другими реагентами.

При определении ванадия в горных породах, рудах и шлаках широко используют физические методы, особенно методы эмиссионной спектроскопии И, 8G, 98, 224, 239, 282, 288, 291, 299, ЗЗС, 366, 428, 444, 445, 462, 502, 575, 604, 613, 636, 701а, 770, 818, 850, 922, 980].

Для анализа титаномагнетитовых руд и агломератов используют, например, аэрозольно-искровой метод.

300 мг пробы смачивают 0,5 мл насыщенного водного раствора изоами-лового спирта и измельчают в вибромельнице 5—10 мип., добавляют 4,5 мл того же раствора и полученную взвесь количественно переносят в распылительное устройство 1343]. Суспензию распыляют потоком воздуха (рабочее давление в системе распылителя 0,4 атм) между горизонтально расположенными медными электродами диаметром 6 мм, заточенными на конус 120°, с площадкой диаметром 1 мм. Генератор высоковольтного пскрового разряда включают по сложной схеме (С = 0,005 мкф, индуктивность отключена, ток 2,4 я), межэлектродный промежуток 2,0 мм, расстояние распылитель—ось электродов 3,5 мм. Непосредственно перед экспозицией (30 сек.) проводят обыскржвание в течение 1 мин. без введения пробы. Расход пробы не превышает 1 мл/мин. При использовании аналитической пары линий VJI 311,1—Ca II 317,9 нм относительная погрешность не превышает 3,2%

При атомно-абсорбционном определении ванадия в силикатных породах, руДах, шлаках и т. д. обычно используют кислотное разложение проб 1600, 647, 766. 880, 11311, реже применяют сплавле-лие с карбонатом натрия [819, 975] или с пиросульфатом калия [600].

300 мг пробы смачивают 0,5 мл воды и 3 мл конц. HF (добавляют 2,8 г борной кислоты) 1647] или к 200 мг пробы добавляют 0,75 мл конц. НС1, 0,25 мл конц. HN03 и 5 ллконц. HF [880] и нагревают в точение 30—40 млн. при 110° С в герметически закрытом сосуде из фторопласта. После охлаждения реакционную смесь разбавляют водой до 100 мл. Раствор распыляют в пламя закись азота—ацетилен п измеряют оптическое поглощение линии V Г 318,4 нм. Градупровочный график линеен от 0,3 до 10—20 мкг ванадия в 1 мл. При более высоком содержании ванадия необходимо дополнительное разбавление. Относительная погрешность определения составляет 1,2—4% [647].

В горных породах и рудах ванадий определяют методами рент-геноспектральпого [426, 546, 770, 819, 1159], рентгепорадиомет-рического [1026] и активациошгого [490, 977, 1139, 1162, 1163] анализа..

НЕФТЕПРОДУКТЫ, БИОЛОГИЧЕСКИЕ МАТЕРИАЛЫ II ЗОЛЫ

Содержание ванадия в нефти достигает 0,01%, а в золах — до 30% [279]. Для определения ванадия широко используют фотометрические и спектральные методы, которые применяют в основном после озоления образцов. Используют различные способы озоления: сжигание образцов с последующим прокаливанием остатками 500° С, или разложение образцов концентрированной серной кислотой с добавлением азотной кислоты, или сочетают оба способа [1178].

Фотометрическое определение ванадия проводят фосфорно-вольфраматным методом [524, 677], по реакции окисления бензидина и других веществ [9231, по реакциям образования окрашенных соединений ванадия с ксиленоловый оранжевым [815], N-бензоил-N-фенилгидроксиламином [513, 798], 4-(2-пиридилазо)-резорци-ном [1109], п-метокси-Н-бензтиогидроксамовой [1094] и бензгид-роксамовой [799] кислотами. В качестве стандартного для определения ванадия в золе нефтеп принят фосфорновольфраматный метод (ГОСТ 10364—63). Наиболее избирательным является метод

134

(35

с 4-(2-пиридидазо)-резорцином в присутствии комплексона IV (циклогександиаминтетрауксуспая кислота) [11691.

Пробу нефти минерализуют конц. HsS04. К слабокислому раствору (2— 40 мкг ванадия) прибавляют 4 мл 0,01 М раствора комплексона IV, 5 мл фосфатной буферной смеси с рН 6,5, 2 мл 0,1%-ного раствора ПАР в 0,01 М NaOH. Разбавляют до 50 мл и измеряют оптическую плотность через 5 мин. при 545 нм относительно раствора холостого опыта. Этим методом можно Определить (1ч-5)-10 '% ванадия с относительной погрешностью 8—40/d 11169].

Определение ванадия в нефтях и нефтепродуктах осуществляют методами эмиссионной [6, 58. 59, 252, 279, 316, 001. 735, 773, 781, 933, 979], атомно-абсорбционной [667, 734, 913, 961, 1071, 1147], рентгеновской [646, 890] спектрометрии и активационного анализа [10, 60, 294, 744].

Метод эмиссионной спектроскопии используют для определения ванадия в растительных материалах [208, 1110, 1178], лигпи-товых [962] и угольных [11741 золах.

10 г анализируемого растительного материала озоляют при 450° С, остаток сплавляют с карбонатом натрия и плав растворяют в соляной кислоте. Ванадий (вместе с молибденом и вольфрамом) экстраги

страница 55
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100

Скачать книгу "Аналитическая химия ванадия" (1.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
archicad курсовая работа готовая
стол meteor купить
курсы по маникюру, макияжа подольск
вентилятор круглый 125 700м3

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)