химический каталог




Аналитическая химия ванадия

Автор В.Н.Музгин, Л.Б.Хамзина, В.Л.Золотавин, И.Я.Безруков

этому анализируемые растворы упаривают с серной кислотой до паров серного ангидрида.

Силикатные породы и кислые шлаки разлагают сплавлением. Выбор плавня определяется минералогическим составом образцов. Ванадиевые шлаки и большинство горных пород спекают или сплавляют с содой и небольшим количеством нитрата или перекиси натрия. Окисленные руды сплавляют с пиросульфатом калия. Руды, содержащие тяжелые металлы, а также титаномагнетиты и хромиты сплавляют с перекисью натрия или Na3C03. Щелочные плавы обычно растворяют в воде. При этом ванадий переходит в раствор в виде ванадата, а элементы, образующие нерастворимые гидраты и основные соли, выделяются в осадок. Таким образом отделяют основную массу железа, титана, циркония и т. д. перед фотометрическим определением. Перед титриметрическим определением плавы лучше растворять в кислотах.

Навеску титаномагнетитовой руды, концентрата или агломерата помещают в железный или фарфоровый тигель, в который вносят 6—8 г смеси для сплавления (Na3COs u Na202 в отношении 1 : 1), тщательно перемешивают, закрывают крышкой и сплавляют при 650—700° С в течение 1—2 мин. с момента расплавления. Тигель охлаждают, помещают в стакан и выщелачивают ванадий 50—70 мл горячей воды. Тигель и крышку извлекают и обмывают над стаканом водой. Далее поступают различными способами: перед фотометрическим определением отбирают аликвотную часть пробы и отфильтровывают осадок, а перед титриметрическим определением добавляют серную кислоту и растворяют основную массу осадка [115].

При определении ]>0,1% ванадия используют оксидиметриче-ские методы с визуальной или инструментальной регистрацией точки эквивалентности [20, 21, 45, 84, 115, 425, 5801 (см. главу IV).

Ввиду малого содержания ванадия в минеральном сырье для его определения чаще используют различные фотометрические методы. Наибольшее распространение получил фосфорновольфра-матный метод [13, 21, 84, 121, 141, 150, 406, 417, 457, 529, 544, 580]. Ванадий (0,005—0,5%) определяют в растворе, полученном после обработки щелочного расплава водой. Этот метод ЯЕЛяет-ся стандартным для анализа железных, хромовых и титаномаг-петитовых руд, их концентратов и агломератов (ГОСТ 15848. 17—70 и 18262.9—72). Чувствительность определения может быть повышена, если гетерополикислоту экстрагировать органическими растворителями [13, 1032].

Для определения ванадия в горных породах широко применяют 1Ч-бензоил-]Ч-фенилгидроксиламин (БФГА). Метод достаточно избирателен и позволяет определять до 0,001% вападия при использовании маскирующих средств и экстракции окрашенного комплекса из сильнокислых растворов [718, 972].

В платиновый тигель вносят 0,5—1 г растертой горной породы, прибавляют 0,5 мл H2S04 (1 : 1), 5—10 мл HF (уд. в. 1,13) и нагревают до паров серного ангидрида. Остаток растворяют в 10 мл НС1 (уд. в. 1,26) и фильтруют.

132

133

i; фильтрату добавляют 12—18 мл той жо НС1, 25 мл воды, несколько капель 5%-ного раствора КМп04 до розовой окраски п нагревают на водяной бане до полного просветления раствора. После охлаждения добавляют 0,1 г суль-фосалициловой кислоты и 0,1—0,3 г NH4F, если необходимо маскироватьпри-меси. Экстрагируют ванадий 10 мл 0,1%-ного раствора БФГА в хлороформе в течение 30—60 сек. Экстракт фильтруют через сухой фильтр и измеряют оптическую плотность при 530 нм относительно хлороформа [972];

Аналогично определяют ванадий в железных рудах [7961, магнетите, ильмените, бокситах, сульфидных конкрециях [9721. Метод принят в качестве стандартного при определении ванадия в глиноземе (ГОСТ 13583-8—71). Показано, что этот метод лучше, чем методы с применением перекиси водорода и пирокатехина, а также фосфорповольфрамовой гетерополикислоты [783]. Вместо БФГА можно использовать 1Ч-фуроил-1Ч-фенилгидроксиламин [400].

Рекомендован [40] избирательный метод, основанный на образовании тройного комплексного соединения ванадия с 4-(2-пириди-лазо)-резорцином (ПАР) и перекисью водорода.

Растворяют 0,1 г руды при умеренном нагревании в смеси 10 мл H2S04 (1 : 3) и 5 мл HN03 (1 : 1). Раствор упаривают до паров серного ангидрида, переносят в мерную колбу на 100 мл и разбавляют водой. Отбирают аликвотную часть (10—100 мкг ванадия) раствора в мерную колбу на 50 мл, добавляют 5—10 мл 10%-ного раствора NH4F, 20 мл 1 TV H2S04, 2 мл 1,96-?10'4 М водного раствора ПАР, 3 мл 3%-ного раствора Н202 и доводят до метки 1 N H2S04. Нагревают на водяной бане 2 мин. После охлаждения до комнатной температуры измеряют оптическую плотность при 540 нм [40].

Для определения ванадия в глиноземе, бокситах и глинах используют реакцию окисления диметилнафтидина, диаминбензиди-на, о-дианизидина [848], а в титаномагнетитовых рудах — реакцию окисления ванадокса 1367].

2,5 г пробы глинозема сплавляют 2 часа в платиновом тигле с 5 г NaHC03 и 3 г Н3В03 при 1000° С. Плав растворяют в 100 мл воды, добавляют 50 мл 5%-ного раствора H2S04 и разбавляют водой до 250 мл. Отбирают аликвотную часть, прибавляют несколько капель 2%-нога раствора о-дианизидина в 0,5 М растворе уксу

страница 54
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100

Скачать книгу "Аналитическая химия ванадия" (1.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить на свадьбу
Рекомендуем компанию Ренесанс - lestnicatmp ru - цена ниже, качество выше!
стул для посетителей изо хром
аренда помещения на время ремонта

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)