![]() |
|
|
Аналитическая химия ванадияэтому анализируемые растворы упаривают с серной кислотой до паров серного ангидрида. Силикатные породы и кислые шлаки разлагают сплавлением. Выбор плавня определяется минералогическим составом образцов. Ванадиевые шлаки и большинство горных пород спекают или сплавляют с содой и небольшим количеством нитрата или перекиси натрия. Окисленные руды сплавляют с пиросульфатом калия. Руды, содержащие тяжелые металлы, а также титаномагнетиты и хромиты сплавляют с перекисью натрия или Na3C03. Щелочные плавы обычно растворяют в воде. При этом ванадий переходит в раствор в виде ванадата, а элементы, образующие нерастворимые гидраты и основные соли, выделяются в осадок. Таким образом отделяют основную массу железа, титана, циркония и т. д. перед фотометрическим определением. Перед титриметрическим определением плавы лучше растворять в кислотах. Навеску титаномагнетитовой руды, концентрата или агломерата помещают в железный или фарфоровый тигель, в который вносят 6—8 г смеси для сплавления (Na3COs u Na202 в отношении 1 : 1), тщательно перемешивают, закрывают крышкой и сплавляют при 650—700° С в течение 1—2 мин. с момента расплавления. Тигель охлаждают, помещают в стакан и выщелачивают ванадий 50—70 мл горячей воды. Тигель и крышку извлекают и обмывают над стаканом водой. Далее поступают различными способами: перед фотометрическим определением отбирают аликвотную часть пробы и отфильтровывают осадок, а перед титриметрическим определением добавляют серную кислоту и растворяют основную массу осадка [115]. При определении ]>0,1% ванадия используют оксидиметриче-ские методы с визуальной или инструментальной регистрацией точки эквивалентности [20, 21, 45, 84, 115, 425, 5801 (см. главу IV). Ввиду малого содержания ванадия в минеральном сырье для его определения чаще используют различные фотометрические методы. Наибольшее распространение получил фосфорновольфра-матный метод [13, 21, 84, 121, 141, 150, 406, 417, 457, 529, 544, 580]. Ванадий (0,005—0,5%) определяют в растворе, полученном после обработки щелочного расплава водой. Этот метод ЯЕЛяет-ся стандартным для анализа железных, хромовых и титаномаг-петитовых руд, их концентратов и агломератов (ГОСТ 15848. 17—70 и 18262.9—72). Чувствительность определения может быть повышена, если гетерополикислоту экстрагировать органическими растворителями [13, 1032]. Для определения ванадия в горных породах широко применяют 1Ч-бензоил-]Ч-фенилгидроксиламин (БФГА). Метод достаточно избирателен и позволяет определять до 0,001% вападия при использовании маскирующих средств и экстракции окрашенного комплекса из сильнокислых растворов [718, 972]. В платиновый тигель вносят 0,5—1 г растертой горной породы, прибавляют 0,5 мл H2S04 (1 : 1), 5—10 мл HF (уд. в. 1,13) и нагревают до паров серного ангидрида. Остаток растворяют в 10 мл НС1 (уд. в. 1,26) и фильтруют. 132 133 i; фильтрату добавляют 12—18 мл той жо НС1, 25 мл воды, несколько капель 5%-ного раствора КМп04 до розовой окраски п нагревают на водяной бане до полного просветления раствора. После охлаждения добавляют 0,1 г суль-фосалициловой кислоты и 0,1—0,3 г NH4F, если необходимо маскироватьпри-меси. Экстрагируют ванадий 10 мл 0,1%-ного раствора БФГА в хлороформе в течение 30—60 сек. Экстракт фильтруют через сухой фильтр и измеряют оптическую плотность при 530 нм относительно хлороформа [972]; Аналогично определяют ванадий в железных рудах [7961, магнетите, ильмените, бокситах, сульфидных конкрециях [9721. Метод принят в качестве стандартного при определении ванадия в глиноземе (ГОСТ 13583-8—71). Показано, что этот метод лучше, чем методы с применением перекиси водорода и пирокатехина, а также фосфорповольфрамовой гетерополикислоты [783]. Вместо БФГА можно использовать 1Ч-фуроил-1Ч-фенилгидроксиламин [400]. Рекомендован [40] избирательный метод, основанный на образовании тройного комплексного соединения ванадия с 4-(2-пириди-лазо)-резорцином (ПАР) и перекисью водорода. Растворяют 0,1 г руды при умеренном нагревании в смеси 10 мл H2S04 (1 : 3) и 5 мл HN03 (1 : 1). Раствор упаривают до паров серного ангидрида, переносят в мерную колбу на 100 мл и разбавляют водой. Отбирают аликвотную часть (10—100 мкг ванадия) раствора в мерную колбу на 50 мл, добавляют 5—10 мл 10%-ного раствора NH4F, 20 мл 1 TV H2S04, 2 мл 1,96-?10'4 М водного раствора ПАР, 3 мл 3%-ного раствора Н202 и доводят до метки 1 N H2S04. Нагревают на водяной бане 2 мин. После охлаждения до комнатной температуры измеряют оптическую плотность при 540 нм [40]. Для определения ванадия в глиноземе, бокситах и глинах используют реакцию окисления диметилнафтидина, диаминбензиди-на, о-дианизидина [848], а в титаномагнетитовых рудах — реакцию окисления ванадокса 1367]. 2,5 г пробы глинозема сплавляют 2 часа в платиновом тигле с 5 г NaHC03 и 3 г Н3В03 при 1000° С. Плав растворяют в 100 мл воды, добавляют 50 мл 5%-ного раствора H2S04 и разбавляют водой до 250 мл. Отбирают аликвотную часть, прибавляют несколько капель 2%-нога раствора о-дианизидина в 0,5 М растворе уксу |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 |
Скачать книгу "Аналитическая химия ванадия" (1.89Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|