химический каталог




Аналитическая химия ванадия

Автор В.Н.Музгин, Л.Б.Хамзина, В.Л.Золотавин, И.Я.Безруков

анадий в железе особой чистоты, полученном методом зонной плавки, определяют следующим образом. Из соответствующих зон слитка вырезают электроды длиной 8—12 мм и поперечным сечепием 1—2 мм2 и после химической полировки устанавливают в ионном источнике. Спектры возбуждают при длительности импульсов 20 мксек. и частоте следования импульсов 1000 гц. Предел обнаружения ванадия составляет 1-10~5%, относительная погрешность ~25% [914].

Масс-спектральным методом анализа определяют ванадий с пределом обнаружения 1,9 мг/мэ в воздухе и менее 0,02 мг/мл в природных водах [1118].

вают в течение 20 мин., смолу отфильтровывают, промывают водой, сушат и переносят в ампулу, которую помещают в резонатор ЭПР-спектрометра, и регистрируют интенсивность сигнала ЭПР. Погрешность определения ванадия ве превышает (без предварительного копцентрирования ванадия методом ионного оомена погрешность достигает 5,6%) [470].

В тех случаях, когда удается получить сигнал магнитного резонанса ядер ванадия, возможно его количественное определение путем измерения! площади под резонансной кривой. Метод ядерного магнитного резонанса (ЯМР) был использован при изучении состояния воды в гидратированных соединениях ванадия [402а, 1070], для установления степени чистоты пятиокиси ванадия [893], при изучении механизма образования комплексных соединений ванадия(1У) с арсеназо [1118].

Отмечается, что спектроскопия ЯМР на высоких частотах — один из наиболее чувствительных методов анализа чистоты и стехиометрии V02 [893].

МЕТОДЫ ЭЛЕКТРОННОГО И ЯДЕРНОГО МАГНИТНОГО РЕЗОНАКСА

У ионов ванадия, соответствующих низшим степеням окисления, происходит застройка Зй-оболочки (для иона V(IV) конфигурация 3d1, для иона V(III) — 3d2, для иона V(II) — 3d3), приводящая к парамагнетизму и, следовательно, к возможности наблюдения электронного парамагнитного резонанса (ЭПР).

Поскольку площадь под линией ЭПР пропорциональна числу парамагнитных частиц, измерение ее величины может быть использовано для определения доли ванадия, находящегося в низших степенях окисления. Этот метод был применен при исследовании неорганических и органических соединений ванадия различной степени окисления [99, 204], для определения степени восстановления ванадия(У) в ванадий(IV) [27], для определения содержания ванадия(ГУ) в пятиокиси ванадия [826] и других объектах [470], для исследования процесса соосаждения ванадия(1У) с гидроокисями различных металлов [310]. Методом ЭПР находят тип соединения, в виде которого находится ванадий в нефти [758], его количественное содержание (предел обнаружения до 1-10"5%) в ней [1031], а также определяют содержание вападия в фосфатных стеклах [940].

Ванадий(У), находящийся в растворе, восстанавливают до ванадия(1У) действием 2,5-кратного избытка сернокислого гидроксиламина при рН 4. К 200 мл полученного раствора добавляют 0,5 г катионита КУ-2, перемеши130

5*

Глава V

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВАНАДИЯ В ПРИРОДНЫХ И ПРОМЫШЛЕННЫХ ОБЪЕКТАХ

Содержание ванадия в природных и промышленных объектах колеблется в очень широких пределах. Природные вещества, воды, нефти, руды характеризуются низким содержанием вана-дия — от Ю-8 до 2%. Ванадий в этих объектах определяют фотометрическими, кинетическими и спектральными методами. При анализе промышленных концентратов, ванадиевых шлаков, сплавов, минеральных отложений (на стенках котлов и лопатках турбин) наибольшее применение нашли титриметрические методы.

Определению ванадия химическими методами часто предшествует отделение его от мешающих элементов. Многие примеси отделяют в момент разложения пробы сплавлением с окислительно-щелочными плавнями с последующим выщелачиванием ванадия водой в виде ванадата. Фотометрическое определение ванадия сочетают с экстракционным отделением его в виде различных соединений с органическими реагентами.

Нитридные включения сталей (нитриды ванадия, алюминия и хрома) не переходят в раствор при электролитическом растворении. Это используют для отделения нитридных включений от основы и для определения содержания азота, нитридов ванадия, алюминия и хрома в низко- [333] и среднелегированных [571J сталях.

ГОРНЫЕ ПОРОДЫ, РУДЫ И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ ?

Основными промышленными концентратами ванадия являются шлаки металлургического производства, полученные при выплавке стали и чугуна, а также отходы титанового и алюминиевого производства. Чаще используют конверторные шлаки, содержащие 12—24% ванадия, который входит в состав шпинелида (твердого раствора окислов двух- и трехвалентных металлов). На долю шпинелида приходится 45—50% шлака, остальная часть представлена орто- и метасиликатами.

Руды и основные шлаки растворяют в соляной, хлорной, азотной, смесях серной и фосфорной кислот или обрабатывают последовательно азотной и фтористоводородной кислотами. Неразло-жившийся остаток сплавляют с содой и растворяют плав в соляной кислоте или в смеси фтористоводородной и азотной кислот и присоединяют к основному раствору. Определению ванадия в большинстве случаев мешают питрат- и фторид-ионы, по

страница 53
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100

Скачать книгу "Аналитическая химия ванадия" (1.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
rudis solo
cep в тюмени
курсы powerpoint
итальянские кухни купить в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.03.2017)