химический каталог




Аналитическая химия ванадия

Автор В.Н.Музгин, Л.Б.Хамзина, В.Л.Золотавин, И.Я.Безруков

го анализа [70, 258, 490, 608, 1138]

Условия активации Ядерные реакции ?кэа Мешающие элементы Предел обнаружения ванадия, мг

Тепловые нейтроны, 10й нейтрон! /см^-сек 51V(i, T)MV 3,77 мин. 3201 1434 / WTi, 52Q., 55Мп 0,002

Быстрые нейтроны, 10" нейтрон! /см2'сек 51VK p)slTi 5,80мин. 3191 605 980 J 986 I 50Ti, 51fr 0,3

6,V(«,a)lsSc 1,83 дня 1040 1314 J 18Ti, 4»Сг 0,2

"V(n,an)*'Se 3,45 дня 180 "CaH'Ti.'sTi 0,2

Протоны, Е = = 11,5 Мэв 61V(p, и)»Сг 27,8 дней 323 5iFe 0,3

Наибольшее распространение из всех активационных методов нашел нейтронно-активационный, позволяющий определять до 10_э г ванадия по ядерной реакции 51V (п, y)52V. Практически 100%-ная распространенность изотопа 51V и достаточно высокое сечение реакции активации на тепловых нейтронах (4,5 барн) благоприятствуют применению метода.

При количественном определении ванадия необходимо учитывать влияние первичных интерферирующих реакций 52Сг (п, p)o2V и 66Mn (п, a)52V. Кроме того, определению мешают 27А1, e6Cu, 10!Ag и 103Rh, которые в результате ядерных реакций образуют радиоактивные изотопы с близкими к 52V периодами полураспада и энергиями излучения.

Разработаны нейтронно-активационные методы определения ванадия в стали [70, 774, 10631, железе высокой чистоты [1108], вольфраме [10461, ниобии [863], титане, его сплавах и соединениях [70, 732], графите [70, 292], рудах и горных породах [608, 1162, 1139], природных водах [752, 889], биологических материалах [70, 829], сырой нефти, ее фракциях и золах [10, 60, 293, 294, 744], воздухе [986, 1176]. Большинство методов определения ванадия основано на кратковременном^—10мин.) облучении пробы в ядерном реакторе потоком нейтронов 1013 нейтрон/см2-сек, выдерживании («охлаждении») пробы в течение 1—6 мин. и измерении (2 мин.) активности 52V по 7-пику 1,43 Мэв на сцинтилляционном многоканальном •у-спектрометре с кристаллом NaJ(Tl) или Ое(1л)-де-тектором.

В ряде случаев ванадий определяют активационным методом после его предварительного концентрирования методами ионного обмена [889, 1063], экстракции [662, 752, 1063, 1118], а также после отделения ванадия методами хроматографии на бумаге [674].

Для повышения точности и чувствительности активационного метода анализа применяют радиохимическое выделение радиоактивного изотопа S2V. С этой целью обычно применяют методы экстракции [70, с. 271; 732, 829, 889].

Концентрат природной воды (3—4 мл) после облучения в течение 5 мин. в канале ядерного реактора переносят в раствор 8 N NaOH, содержащий радиоактивный индикатор (4eV, Гуг = 330 дней) и устанавливают рН 4 с помощью разбавленной НС1. Ванадий экстрагируют 1%-ным раствором 8-оксихинолина в хлороформе и реэкстрагируют нитратно-аммиачной буферной смесью с рН 9,4. Реэкстракт промывают хлороформом, измеряют активность 52V, а после его полного раепада (20—30 мин.) — активность 49V для определения химического выхода ванадия. Предел обнаружения 0,1 мкг/л [889].

Применение быстрых нейтронов с энергией ~14 Мэв предложено для определения ванадия по реакции 51V(n, />)51Ti в сталях [1063] и фосфатах [89]. Ампульные источники нейтронов 863Cf [977] и Pu—Be [235] позволяют определять ванадий в полевых условиях и контролировать различные технологические процессы. Предел обнаружения ванадия при потоке нейтронов 10' нейтрон/ 1смг'сек составляет 10~2%.

Активацию пробы протонами предложено использовать для определения ванадия в алюминии [711], ниобии [863], титане [258] и других материалах [346]. При энергии протонов 11,5—15 Мэв и интенсивности пучка 10 мка определяют до 2,8-10~4% ванадия в титане [258] и до 3,6-10"в% в алюминии [7111. Следует отметить, что сечения реакций ванадия на -у-квантах высокой энергии и быстрых нейтронах существенно меньше, чем на тепловых нейтронах, поэтому применение таких методов анализа оправданно лишь в некоторых специальных задачах [70, 608, 1138].

МАСС-СПЕКТРАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ

Аналитическое применение масс-спектральные методы получили лишь в последнее десятилетие, что связано в основном с освоением производства масс-спектрометров с двойной фокусировкой и с искровыми источниками ионов [312, 526,*574]. Главным достоинством методов искровой масс-спектрометрии является низкий абсолютный (до 10~1г г) и относительный (до 10"8%) предел обнаружения элементов.

128

5 ВН. Музгин и др.

129

В монографии [312J и обзоре [1118] приведены литературные данные по масс-спектральному определению ванадия в металлах (алюминии, меди, натрии, никеле, цирконии), сплавах, биологических объектах, геологических пробах, образцах лунного грунта и других материалах.

При анализе двуокиси титана пробу смешивают с пятиокисью ниобия (внутренний стандарт) и угольным порошком в отношении 1:1:2 или с порошком металлического серебра в отношении 1:1: 10. Смесь брикетируют под давлением 300 т/смг и полученные брикеты используют в качестве электродов. Масс-спектры получают при напряжении искрового источника до 100 кв. Предел обнаружения ванадия составляет 1-10"7%, относительная погрешность — 15% [806].

В

страница 52
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100

Скачать книгу "Аналитическая химия ванадия" (1.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
компьютерные курсы для начинающих с трудоустройством
где сдать онализ мочи на наркотик
стойки для гардеробных комнат
кресло бюрократ 687 купить в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)