химический каталог




Аналитическая химия ванадия

Автор В.Н.Музгин, Л.Б.Хамзина, В.Л.Золотавин, И.Я.Безруков

ия ванадия, который основан на образовании молибденованадиевофосфорной кислоты, экстракции ее смесью м-пентанол—диэтиловый эфир (1 : 4 по объему), реэкст-ракции водой и определения молибдена по линии 313,2 нм. Содержание молибдена пропорционально и в несколько раз больше концентрации ванадия. При использовании воздушно-ацетиленового пламени относительная погрешность метода не превышает 3,4%, а чувствительность определения в пересчете на ванадий составляет 0,05 мкг/мл (на 1% поглощения) [811, 843, с. 726]. Усовершенствование методики и применение пламени закись азота—ацетилен позволило получить чувствительность определения ванадия 0,011 мкг/мл [843, с. 727J.

В последнее время все больше внимания уделяется непламенным методам атомизации. Применение плазменных атомизаторов (высокочастотный и дуговые разряды) позволяет определять ванадий примерно с такой же чувствительностью, что и в пламени закись азота—ацетилен [466, 1118]. Существенное снижение предела •обнаружения ванадия в различных объектах наблюдается при использовании в качестве атомизаторов графитовых, вольфрамовых или танталовых лодочек, графитовых кювет и т. д. [420, 466, 734, 913, 961, 1112, 1118]. Стандартная графитовая кювета позволяет при температуре атомизации 2700° К определять до 20 иг ванадия в 1 мг пробы [961]. При анализе нефтепродуктов с использованием угольной нити как атомизатора определяют до 0,3 нг ванадия, а с предварительной экстракцией определяют 7-10~7% ванадия (по отношению к исходной пробе) [734].

Методом атомно-флуоресцентной спектрофотометрии с приме-' нением пламени закись азота—ацетилен, защищенного аргоном, и безэлектродной разрядной лампы с микроволновым возбуждением в качестве источника света определяют до 0,07 мкг/мл ванадия по линии V I 318,4 нм [843, с. 705]. Установлено, что из 23 исследованных ионов только алюминий и вольфрам увеличивают регистрируемый сигнал, а присутствие кобальта ведет к его некоторому снижению.

РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ

Рентгеноспектральиые методы, особенно его флуоресцентный вариант, прочно вошли в практику работы промышленных предприятий и научно-исследовательских институтов при анализе самых разнообразных материалов. Теоретические основы и различные практические приложения рентгенофлуоресцентпого анализа изложены в монографиях [296, 393].

Определение ванадия рентгеноспектральным методом проводят по самой интенсивной линии Ка,, (0,25 нм) с пределом обнаружения до 2-10'4% и относительной'погрешностью 0,1—2%. Вследствие сильного поглощения линии V К^, воздухом необходимо применять вакуумные рентгеновские спектрометры.

Метод применен для определения ванадия в сталях [296, с. 213; 623, 875, 1172], бериллии и его окислах [681], ванадий-галлиевых сплавах [682], металлическом алюминии и его окисле [879], титане и титановых сплавах [315], ванадий-кремниевых пленках [49], шлаках [8191, ильмените [546], магнетите [4261, глиноземе [1044], горных породах и минералах [819, 1159], морской воде [929], коррозионных средах [10651, катализаторах крекинга нефти [10221, нефтепродуктах [646], битуминозных породах [967], смесях окислов, получаемых из металлов, сплавов и горных пород [296, с. 207]. В ряде случаев для снижения предела обнаружения ванадия применяют методы предварительного концентрирования: экстракции [890, 929, 967], ионного обмена [646, 770, 890, 929], осаждения купфероном в присутствии коллектора [1065].

Методом рентгеноспектрального анализа определяют валентное состояние вападия. С использованием рентгеновского спектрометра высокого разрешения измеряют соотношения между химическим сдвигом линии ванадия К$ и шириной линии Ка. По полученным результатам строят диаграмму в координатах сдвиг линии К(, — ширина линии Ка, где выделяют области, соответствующие соединениям ванадия(У), ванадия(1У) и ванадия(Ш). Метод применен для анализа перовскита и катализаторов, содержащих ванадий [767].

В последнее время для экспрессного определения ванадия, особенно в геологической практике, применяют портативные рент-генорадиометрические анализаторы [307, 500, 1026]. В этих приборах для возбуждения характеристического рентгеновского спектра пробы используют радиоизотопные источники. В частности,, для определения ванадия рекомендуют 6BFe, 109Cd и 14,Pm. Метод; анализа примепен для определения ванадия в сталях [500, 10261, горных породах, рудах и сплавах [1026].

Абсорбционным рентгеноспектральным методом по Ж-скачку поглощения с применением в качестве источника излучепия радиоактивного изотопа 55Fe определяют ванадий в полимерных, пленках [547].

126

12Т

АКТИВАЦИОННЫЕ МЕТОДЫ

Активационные методы анализа являются одними из самых чувствительных методов определения большого числа элементов и применимы к самым разнообразным объектам. Теоретические основы, техника и практическое применение активационных методов приведены в монографиях [70, 608] и обзорах [490, 1118, 1138]. Некоторые характеристики методов определения ванадия приведены в табл. 29.

Таблица 29J Определение ванадия методами активационно

страница 51
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100

Скачать книгу "Аналитическая химия ванадия" (1.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кирпич рядовой м 150
клапан озк с приводом belimo цена
купить моноколесо inmotion v5+
киркоров мурманск купить билеты

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.09.2017)