химический каталог




Аналитическая химия ванадия

Автор В.Н.Музгин, Л.Б.Хамзина, В.Л.Золотавин, И.Я.Безруков

отивоэлектрод — угольный стержень, заточенный на конус. Спектр возбуждают в дуге переменного тока (11 — 12 а) (обжиг 15—20 сек., экспозиция 30 сек.) н регистрируют на приборе ФЭС-1. При определении ванадия в интервале концентраций 0,3—1,5% относительная погрешность непревышает 7,5%.

В аналитической практике очень часто объектом анализа являются технологические растворы или естественные воды. Кроме того, некоторые твердофазные объекты иногда специально переводят в раствор для исключения влияния химического, минералогического и гранулометрического состава пробы на результаты определений или для снижения предела обнаружения путем использования методов предварительного химического обогащения. В большинстве случаев после упаривания и высушивания раствора на каком-либо коллекторе применяют метод испарения пробы из кратера угольного электрода.

Так, после концентрирования ванадия методами ионного обмена [170, 422, 627, 676, 770], экстракции [170, 173, 273, 459, 976, 1110] или осаждения [701а, 1174] концентрат примесей па угольном порошке после высушивания помещают в кратер угольного электрода и возбуждают спектр в дуговом разряде. В растительных материалах определяют до 3-10^6% вападия после озоления и концентрирования примесей экстракцией хлороформом комплексных соединений с дитизоном, купфероном или пирролидиндитио-карбамипатом и при возбуждении спектра концентрата в дуге постоянного тока 10 а [1110].

Для уменьшения трудоемкости анализа, повышения точности, а в ряде случаев и чувствительности определений анализируемый раствор высушивают на торце электрода или пропитывают им угольный электрод и возбуждают спектр в дуговом разряде. Этот метод использован для определения до 2-10~5% ванадия в сталях [631], нефтепродуктах и биологических материалах [279, 314, 933].

Непосредственный анализ жидких проб проводят с использованием вертикального вращающегося дискового электрода, частично погруженного в анализируемую жидкость [279]. Для определения до 10~4% ванадия в известняках и близких им по составу материалах применен капиллярный электрод. Пробу растворяют и возбуждают спектр в дуге переменного тока 11—12 а [910]. При

122

определении ванадия в нефтях и мазуте пробы после разбавления хлороформом вводят в трубчатый электрод и возбуждают спектр в дуговом разряде [601].

Более перспективным следует считать введение анализируемого раствора в виде аэрозоля непосредственно в плазму разряда. В качестве источника возбуждения спектров используют дуговые плазмотроны [144, 279 , 604], факельный высокочастотный разряд {144, с. 127] и высоковольтный искровой разряд. Аэрозоль вводят через осевое отверстие в нижнем электроде [144, с. 59] или между горизонтально расположенными графитовыми электродами [850]. Методы нашли применение при определении ванадия в титановых сплавах [144, с. 59,127], нефтепродуктах [279, 601], образцах сложного состава [604].

Значительное повышение экспрессности анализа порошковых проб можно получить при использовании аэрозольно-искрового метода анализа суспензий [343]. При определении ванадия в ти-таномагнетитовых рудах и агломерате применение этого метода позволяет использовать наиболее эффективный способ мокрого измельчения, устранить агрегатирование частиц пробы соответствующим выбором состава жидкой фазы и влияние минералогического и химического состава проб на результаты анализа. Относительная погрешность определения ванадия не превышает 3,2% 1291].

МЕТОДЫ ЭМИССИОННОЙ ПЛАМЕННОЙ спектрофотометрии

В низкотемпературных пламенах (типа пропан—бутан—воздух и ацетилен—воздух) определение ванадия возможно лишь по измерению интенсивности молекулярных полос моноокиси вападия с максимумами при 528,0; 550,0; 573,7 и 578,0 нм [72]. Это обусловлено высокой энергией диссоциации моноокиси ванадия VO, равной 5,5 эв. Использование высокотемпературных пламен, таких как кислород—ацетилен и особенно закись азота—ацетилен, дает возможность определять до 3 мкг/мл ванадия по атомным линиям V I 318 5 и V I 437,9 нм при существенном уменьшении различного рода влияний [630, 739, 740, 795, 800].

При пламенно-фотометрическом определении до 0,01% ванадия в низко-и высоколегированных сталях 1 г пробы растворяют в смеси соляной и азотной кислот, раствор упаривают, остаток сушат при 200° С в течение 5 мин., растворяют в 10 мл конц. НС1; объем доводят водой до 200 мл и вдувают аэрозоль раствора в пламя закись азота—ацетилен. Относительная погрешность определения не превышает 4% [740].

После экстракции ванадия из пробы в виде его оксихинолина-та каким-либо органическим растворителем (зтилацетатом, метил-изобутилкетоном, амилацетатом или хлороформом) экстракт непосредственно распыляют в водородно-кислородное пламя. Этим методом определяют до 50 мкг/мл вападия по молекулярной полосе 528,0 нм [769]. Следует отметить, что выбор пламени для определения ванадия в данном случае нельзя признать удачным. Повы123

шение восстановительных свойств этого пламени может быть достигнуто применением органических растворителей, в частн

страница 49
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100

Скачать книгу "Аналитическая химия ванадия" (1.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда планшетов москва
Компания Ренессанс: лестницы в леруа - качественно и быстро!
кресло престиж 2
оставить на хранение в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)