химический каталог




Аналитическая химия ванадия

Автор В.Н.Музгин, Л.Б.Хамзина, В.Л.Золотавин, И.Я.Безруков

590, 613 , 6361 тока. Для уменьшения влияния химического и минералогического состава проб на результаты спектрального анализа применяют различные разбавители и буферные смеси. Наиболее простой и эффективной буферной смесью мояшо считать угольный порошок, содержащий 10% ВаС03 [282, 428, 462]. При возбуждении спектра в дуге переменного тока проба разбавляется этой смесью в отношении 1 : 2 и помещается в кратер угольного электрода; ток дуги 20 а. Определяют до 10~э% ванадия в железных рудах и силикатных горных породах с относительной погрешностью 9—16% [428]. В случае применения дуги постоянного тока рекомендуют смешивать пробу с указанной буферной смесью в отношении 1:1, ток дуги поддерживают равным 13 а. Метод использован для определения до 5-10~5% ванадия в основных и ультраосновных поро- ' дах, а также в других геологических материалах [282, 462].

Аналогичную технику спектрального анализа применяют и при определении ванадия в ряде чистых металлов и сплавов поело их перевода в окислы. Это объясняется тем, что применение окислов, как правило, снижает предел обнаружения ванадия, а также и других примесных элементов и, кроме того, существенно облегчается приготовление стандартных образцов. Анализ чистых металлов подробно описан в главе V.

Следует отметить, что в процессе разогрева угольного электрода соединения ванадия, присутствующие в пробе, легко восстанавливаются с образованием труднолетучих оксикарбидов ванадия, при этом время испарения ванадия из кратера, электрода возрастает. Скорость испарения ванадия из пробы обычно повышают добавлением хлорида аммония, хлорида патрия и т. д., что способствует образованию легколетучего окситрихлорида ванадия.

При спектральном анализе нефти [6, 58, 252, 279, 735, 781, 979], нефтепродуктов [252, 279, 933, 979], углей, сланцев и лиг-нитов [962, 1174], крекинг-катализаторов [905], растительных материалов [208, 11101, обычно применяют предварительное «золение проб, смешение с какой-либо буферной смесью и испарение определенной навески полученной смеси из кратера угольного электрода в дуге переменного или постоянного тока. Возможно применение и металлических (алюминиевых) электродов [1174].

Для повышепия точности определений и унификации методик спектрального анализа пробы сплавляют с различными плавнями 1288, 770, 818, 819, 850, 1110] или переводят в раствор [144, 701а, 850, 910]. Дальнейшее спектральное определение ванадия проводят обычно испарением плава или сухого остатка пробы из кратера угольного электрода в дуговом разряде [288, 701а, 770, 818], либо плав брикетируют с угольным порошком и брикет анализируют в искровом разряде, так же как и в случае анализа монолитных проб [850], либо анализируемый раствор вводят непосредственно в плазму источника возбуждения тем или иным способом [604 , 850 , 910].

Принудительная подача вещества пробы в облако разряда уменьшает роль и влияние различных физико-химических процессов, протекающих в объеме пробы в кратере угольного электрода. Наиболее просто это может быть реализовано с помощью вращающихся тарельчатых или ленточных электродов, на которые нанесен слой пробы, непрерывной подачей пробы из кратера электрода (трубчатый поршневой электрод) или при просыпке и вдувании анализируемого порошка в разрядное облако.

При анализе шлаков [86] и агломерата [2991 использована техника вращающегося горизонтального дискового электрода, по окружности которого насыпается тонким слоем измельченная проба. Спектр возбуждают в дуге переменного тока (8 а), скорость вращения диска 0,5 об/мин, аналитический промежуток 2,5 ми. Используют медные [299] или никелевые [86] электроды. Определяют содержание ванадия в интервале 0,3—15% с относительной погрешностью 1,2—7% [86], а в агломерате в интервале 0,3— 0,8% с погрешностью 0,2—0,4% [2991.

Разработан метод определения ванадия в концентрате и агломерате титаномагнетитовых руд с использованием техники поршневого электрода [3441.

Пробу смешивают с угольным порошком в отношении 1:3, помещают в нижний полый графитовый электрод,«и со скоростью 2—3 мм/мин она выталкивается в разрядный промежуток дуги переменного тока. Сила тока дуги 4 а, аналитический промежуток 2,5 мм, предварительный обжиг 90 сек. Относительная погрешность определения 0,3 — 1% ванадия не превышает 5"о.

120

121

Различные модификации метода «просыпки-вдувания» порошковых проб в плазму дугового разряда обеспечивают равномерное-введение пробы в облако разряда, стабилизируют разряд, повышают воспроизводимость определений по сравнению с методом, испарения вещества из канала угольного электрода и повышают интенсивность спектральных линий элементов, расположенных в начале и середине рядов летучести [444, 704а].

Описан оригинальный метод определения ванадия в сливных шлаках феррованадиевого производства [1].

Проба жидкого шлака непосредственно из ложки всасывается в стальные-трубки (внешний диаметр 8 мм, толщина стенки 1 мм). После охлаждения трубка с застывшим шлаком стачивается на плоскость и служит одним и» электродов;f пр

страница 48
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100

Скачать книгу "Аналитическая химия ванадия" (1.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
декоративный кирпич для наружной отделки
американская сетка на паховую грыжу цена в москве
3d наклейки производство
готовые цифры из металла объемные

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.06.2017)