химический каталог




Аналитическая химия ванадия

Автор В.Н.Музгин, Л.Б.Хамзина, В.Л.Золотавин, И.Я.Безруков

лов и природного сырья.

Потенциал ионизации ванадия сравнительно невысок и составляет 6,74 эв. В связи с этим в спектре (даже в маломощных дуговых разрядах) одновременно появляются как дуговые (V I), так и искровые (V II, V III) линии, а общее количество линий ванадия в интервале длин волн 200—1000 нм превышает несколько тысяч (-5000).

Наиболее чувствительные и характерные линии для эмиссионного спектрального определения ванадия приведены в табл. 26.

меняют в основном высоковольтный искровой разряд или дугу ?переменного тока. Анализируемая проба включается одним из электродов, вторым (подставным) электродом обычно являются стержни из спектрально чистого углерода, меди, железа, алюминия и т. д. либо из анализируемого материала. Выбор и стандартизация формы и массы электродов, качество подготовки рабочей поверхности анализируемой пробы и стандартных образцов влияют на точность анализа.

При использовании высоковольтной конденсированной искры генератор ИГ-2, ИГ-3 или ИВС-23 включают по сложной схеме

Таблица 27

Элементы, мешающие определению ванадия спектральными методами [183, 239, 444, 785]

V II 311,071 им

V I 318,398 hjw

V I 318,540 нм

ю ^

О . о S о

si

II

к ^ Эй и&

со ©

3,90 0,003

3,96 0,003

3,31 0,01

3,13 0,001

3,11 0,01

3,10 0,01

3,08 0,01

длина волны, им

Fe 311,028 Fe

311,084 Ti

Ti 311,062

311,067 W

Mo 311,064 Ag

311,085 Nb

Mn 311,068 Ni

311,085 Mo

Co 311,083 Cr

Cr 314,087 Та

Be 311,086 Fe

длина волны, 11M

318,357 318,396 318,402 318,404 318,415 318,422 318,437 318,440 318,434 318,455 318,462

длина волны, нм

Fe 318,490

318,531 318,5()7

Zr

Ag 318,509

Mo 318,510

W 318,520

Os 318,533

Rli 318,533

Re 318,557

Mo 318,571

Co 318,595

Для обнаружения и определения ванадия чаще всего используют линии V II 311,07; V I 318,34; V I 318,40 и V I 318,54 нм. При спектральном анализе различных по составу проб и при использовании спектральных приборов средней дисперсии или ' широких щелей квантометров необходимо учитывать возможность наложения линий некоторых элементов, присутствующих в пробе, на аналитические линии ванадия (табл. 27).

При определении вападия по линии V I 437,92 нм необходимо учитывать мешающее влияние меди и циркония при их содержании в пробе около 3%, а также кобальта, никеля и тантала, если их концептрация превышает 10%.

Описания используемых в промышленности спектральных методов определения ванадия в монолитных образцах (стали, чу-гуны, сплавы и т. д.) содержатся в монографиях [56, 77, 180, 393, 454, 493, 514, 544, 576). В качестве источника возбуждения при{C = 0,01 мкф, L = 0,01 мгн, задающий искровой промежуток 3 мм, аналитический промежуток 2 мм), обеспечивающей один разряд за полупериод питающего тока. Подставной электрод — угольный, медный или алюминиевый стержень, заточенный на конус, время предварительного обыекривания 60—80 сек. Экспозиция определяется условиями освещения щели, светосилой применяемого спектрального прибора и характеристикой приемника излучения (фотопластинки или фотоумножителя).

В дуговом режиме (генераторы ДГ-1, ДГ-2, ГЭУ-1 или ИВС-26) систему поджига регулируют на один разряд за полупериод питающего тока, аналитический промежуток 2 мм, ток дуги 3—5 а. Подставной электрод — угольный или медный стержень, заточенный на конус. Предварительный обжиг — 5—10 сек.

Следует отметить, что при использовании дугового возбуждения погрешность определений, как правило, больше, чем в случае высоковольтного искрового разряда. Наложение магнитного поля (40—1000 ее) конусообразной формы на разряд дуги переменив

119

ного тока позволяет существенно повысить воспроизводимость, результатов единичных определений. Объясняется это повышением стабильности разряда и более регулярным поступлением вещества в разрядный промежуток [87, 88].

Разработаны методы спектрального определения ванадия в титановых [42, 74, 140, 145, 323, 576, 965], алюминиевых [289, 576, 911], кобальтовых [544], урановых [712, 1110], никелевых [145, 328, 544], хром-молибден-никелевых сплавах [145, 432], сплавах некоторых тугоплавких металлов [145, 884, 965], ферросплавах 1514, 576].

При анализе крупногабаритных изделий и отливок часто применяют методы с предварительным отбором пробы, основанные па переносе вещества пробы в электрических разрядах па вспомогательный электрод (металлический или графитовый). Последующий спектральный анализ перенесенного вещества осуществляют при наиболее благоприятных условиях возбуждения [493, 566, 584). Включения в сталях и сплавах и ликвационную неоднородность отливок определяют с применением микроспектраль-пых методов анализа [251, 319).

Спектральные методы определения ванадия в порошковых пробах (горные породы, руды, минералы и другие геологические объекты) описаны в монографиях и обзорах [208, 224, 239, 444]. Наиболее часто анализируемую пробу помещают в кратер угольного электрода и возбуждают спектр в дуге переменного [98, 336, 428, 445, 922] или постоянного [282 , 366, 462 ,

страница 47
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100

Скачать книгу "Аналитическая химия ванадия" (1.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
декоративная штукатурка фасада
http://taxiru.ru/shashki-dlya-taxi-all/
подъемный стол vmg30-90 купить
концерт system

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.06.2017)