химический каталог




Аналитическая химия ванадия

Автор В.Н.Музгин, Л.Б.Хамзина, В.Л.Золотавин, И.Я.Безруков

тью ~50 мл, добавляют 0,1 мл 2,0iV хлорной или серной кислоты и 1 каплю 5-Ю"3 М раствора метурина, выпаривают до объема-1—2 мл, охлаждают и при необходимости разбавляют водой до 2 мл. Измеряют оптическую плотность раствора при 305 нм. Предел обнаружения ванадия составляет 3-10"3 мкг/мл. При анализе сульфата алюминия и халькогенидных стекол используют метод добавок, учитывающий влияние основы на наклон градуировочного графика.

Кинетические методы используют для определения ванадия в алюминии и его соединениях [824, 879], в солях натрия и калия [388], нитрате уранила [1136], металлическом рении [398, 446], титане и его соединениях [591], кадмии [262], в рассолах производства хлора и каустической соды [101]. В последнем случае определяют до 0,003 мкг/мл ванадия измерением количества

114

115

2,5 Ag(I), Fe(III), №(11), Mo(VI), U(VI)

Пирокатехин

Cr(III), Cr(VI), Mo(VI), Ti(IV)

Иодид калия А пилин я-Хдоранилин Бепзидин Тиосульфат натрия

Люминол (гидра-зид о-аминофта-деаой кислоты)

Соли, Cr(III)

Окислспие перекисью водорода

7-10-» % Mo(VI), W(VI) [290]

20 Cu(II), Fe(III) [948]

0,05 Cu(II), Fe(III) [949]

1 [14]

5 Cu(II), Fe(III), [523]

Nb(V), Ta(V),

W(VI), Zr(IV)

20 Co(II), Cu(II), [614]

Fe(III)

Люминол

[398]

Cu(II), Mn(VII), NH?

Восстановление солями тита на(Ш)

Краситель «Виктория голубой В»

V(V)1,6 V(IV) 16

Mo(VI), Os(VIII), W(VI), U(VI)

Окисление кислородом V(IV) 1

523, 614]

водорода, выделившегося за 30 мин. контакта пробы с амальгамой натрия. Кроме ванадия, процесс разряда водорода и разложения амальгамы катализируют хром и молибден [101].

ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЕ МЕТОДЫ

Для ванадия известно всего несколько люминесцентных реакций. С церулеином ванадий дает желтую флуоресценцию после восстановления его цинком до V(II) и добавления спирта. Метод позволяет обнаружить до 16 лрг/мл ванадия. Проведению реакции мешают вольфрам(УГ), молибден(У1), олово(И), тнтан(1У) и уран(У1) [64; 484, с. 315; 596]. '

Ванадий дает с резорцином в 20 N H2S04 или конц. H3POj красную флуоресценцию, которая исчезает через 5 мин. Предел обнаружения ванадия составляет 2,5 мкг/мл. Проведению реакции не мешают ионы вольфрамата, железа(Ш), нермантаната, титана(1У), урана(У1), 100-кратные количества молибдена(УГ), 25-кратные — хрома(У1) и 10-кратные — церия(1У) [64; 484, с. 314; 596; 1018].

Описан метод люминесцентного определения 0,1—0,8 мкг ванадия(У) в водно-спиртовом растворе[с 1,4-диамино-5-нитроантра-хиноном [1035].

К анализируемому раствору, содержащему 0,1—0,8 мкг ванадия(У), добавляют 25 мл этанола, 9 мл UN HCI, 1 мл Ю-3 М спиртового раствора 1,4-дпамино-5-нитроантрахинова (дважды перекристаллизованный из спиртового раствора) и разбавляют до 50 мл водой. Раствор нагревают в течение 2 час. при 80—85° С (уменьшение объема восполняется спиртом), охлаждают и при комнатной температуре измеряют интенсивность люминесценции при 550 нм. Источник возбуждения — ксеноновая лампа (X 475 нм). Интенсивность люминесценции не изменяется в течение двух дней, погрешность определения ванадия не превышает 2%.

Предложен метод определения ванадия (до 0,5 нг/мл), основанный на измерении интенсивности флуоресценции, возникающей при взаимодействии ванадия с растворами ароматических карбо-новых кислот (бензойной, орто-, мета- и терефталевой, 1,2,3- и 1,2,4-бензолтрикарбоновых кислот) в присутствии амальгамы цинка [852].

К 1 мл анализируемого раствора с] рН 4—5 прибавляют 1 мл 2 • 10_я М раствора бензойной кислоты в 0,5%-пом растворе аммиака с рН 4,0, затем добавляют 0,5 мл ацетатного буферного раствора с рН 5,2 и 0,5 мл амальгамы цинка. Смесь встряхивают в течение 2 мин., разбавляют 2%-ным раствором сульфата натрия в 5%-ном метаноле до 10 ли и измеряют флуоресценцию раствора по линии 410 нм при облучении УФ-светом с X = 300 нм. Градуи-ровочная зависимость линейна в интервале 0,5—100 нг/мл ванадия. Определению ванадия мешают титан и железо при их содержании более 20 нг'мл [852].

Показана возможность определения ванадия в интервале 2,5? Ю-1—1-Ю"1 мг/мл по измерению люминесценции, возникающей при взаимодействии ванадия(У) с силоксеном в 6 М растворе серной кислоты. Сильные окислители, а также ионы железа(И1), меди(П), ртути(П), титана(1У), тория(1У), серебра(1), молибдена^!) и вольфрама(У1) мешают определению вападия [133].

Соединения ванадия(У) в ряде случаев тушат люминесценцию.

По тушению люминесценции люминола с перекисью водорода в присутствии катализаторов (меди, кобальта или гемииа) определяют до 2-10"5 мг/мл ванадия(У) [37, с. 208—214]. В кремнии высокой чистоты ванадий определяют по тушению люминесценции комплексного соединения галлия с люмогаллионом ИРЕА [396]. Предел обнаружения 0,2 мкг ванадия.

116

117

СПЕКТРАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ

Спектральные методы анализа, основанные на регистрации спектров излучения атомов в оптической области спектра, благодаря своей универсальности и экспрессности нашли широкое применение для контроля состава разнообразных технологических материа

страница 46
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100

Скачать книгу "Аналитическая химия ванадия" (1.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить ручки межкомнатные в москве
аншлаг при вьезде на опасный промышленный объект
http://www.kinash.ru/etrade/goods/brand/42498/city/Samara.html
театр ленком билеты

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.08.2017)