химический каталог




Аналитическая химия ванадия

Автор В.Н.Музгин, Л.Б.Хамзина, В.Л.Золотавин, И.Я.Безруков

восстановление ванадия(У) до ванадия(Ш) на фоне 0,1 М этилендиаминтетрауксусной кислоты при рН 4,5—6. По этой причине из трех одноэлектронных полярографических волн ванадия^) остается только две волны [834].

В уксуснокислой среде (2 М CH3GOONa + 2 М СН3СООН + + 0,01 % желатины) волны восстановления ванадия(У) до вана-дия(1У) (ф1/, > 0 в от. нас. к.э.) и до ванадия(Ш) (qpVl = —1,2 в отн. нас. к.э.) плохо развиты и на последнюю накладывается ток фона [267].

Электрохимическое поведение четырех - и пятивалентного ва- -надия было изучено на платиновом микроэлектроде и ртутном капающем электроде на фоне 0,5 N NaCl с добавлением НС1 и NaOH [123]. Найдено, что вид вольтамперных кривых сложен и определяется прежде всего значением рН фона. Это обусловлено состоянием ионов как пяти-, так и четырехвалентного ванадия. Полярографические волны отвечают необратимому восстановлению определенных ионных форм ванадия в области рН от 3 до 10,3, осложненному различиями в их адсорбционных свойствах и вторичными процессами, в частности образованием на поверхности электродов пленок из ванадилванадатов и гидроокиси ваца-дила [123].

Такое поведение ванадия затрудняет его определение в слабокислых, нейтральных и слабощелочных растворах в отсутствие комплексообразователей и мешает определению других элементов в его присутствии.

В табл. 24 приведены потенциалы полуволн и составы рекомендуемых фонов для определения ванадия.

Полярографическим методом ванадий определяют в самых разнообразных объектах: сталях [26, 334, 692], рудах [227, 1114],

106 :.

Таблица 24 {окончание)

108

ривают до 70 мл и доводят водой до 100 мл. К 25 мл полученного раствора прибавляют 5 мл 0,2 М комплексона III, 0,2 мл 0,5%-ного раствора желатина, разбавляют водой до 50 мл и полярографируют. Определению мешают ионы СгО|_ и Сг3+, искажая волну [1114).]

Для определения ванадия в рудах (карнотите, ванадините) используют осциллополярографию на фоне ацетатного буферного раствора с рН 6 (1 М CH3COONH4 + 1 М СН3СООН) [927]. В металлическом висмуте полярографическое определение ванадия проводят ва фоне NaN03 и NaF [244]. Содержание ванадия в нефти определяют переменно-токовой полярографией на фоне 2 М KSCN и 0,45 М H2SOi.

К 10 мл нефти добавляют 20 мл раствора 2 М по KSCN и 0,45 М по H2S04 и экстрагируют 10 мин. Экстракт разбавляют до 25 мл н полярографируют от 0 до 0,8 в (отн. нас. к. э.) [217].

В нефтяных продуктах ванадий и никель определяют с помощью пульеполярографии.

Пробу, содержащую 5—10 мкг никеля и ванадия, выпаривают досуха, сжигают в муфеле при 600° С, остаток обрабатывают смесью конц. HN03 и конц. HCI (1 : 3), снова выпаривают досуха, растворяют в 10 мл 0,1 М НС1, прибавляют воду до 20 мл и полярографируют. В этих условиях ванадий и никель образуют четкие пики соответственно при —0,78 и —1,20 в (отн. ртутного анода) [762].

Предложен метод полярографического определения ванадия в растительных материалах. Ванадий предварительно отделяют от железа и других элементов электролизом на ртутном катоде, от марганца — экстракцией хлороформом купфероната ванадия,-а от титана — экстракцией хлороформом диэтилдитиокарбами-ната ванадия. Полярографирование ведут на фоне буферного раствора 9 М по NH4OH и 2 М по NBLtCl.

Навеску (5 г) обрабатывают конц. HN03 и НСЮ4, а затем конц. H2S04, разбавляют водой до 50 мл, фильтруют и проводят электролиз на ртутном катоде при 6 в в течение 30 мин. К раствору прибавляют бромную воду для окисления ванадия, а затем кипятят для удаления избытка брома, фильтруют, прибавляют 1%-ный водный раствор купферона и экстрагируют купфе-ронаты V, Ti, Mo и W хлороформом. Выпаривают хлороформ, остаток обрабатывают HN03 и 5 М H2S04, переливают в делительную воронку вместе с 3 мл 10%-ного раствора CH3COONH4 (предварительно очищенного экстракцией хлороформом в присутствии 8-оксихишлина) и добавляют 2 капли 0,1%-ного спиртового раствора бромкрезолового зеленого, нейтрализуют раствором NH4OH до рН 4,5—5,0, добавляют 2%-ный водный раствор диэтил-дитиокарбамината натрия и экстрагируюткарбаминаты V, Мо и Wхлороформом. Органическую фазу выпаривают, остаток разлагают кислотами, упаривают до белых паров S03, прибавляют 2 капли Н20, (для окисления ванадия), 2,5 мл буферного раствора (9 М NH40H и 2 М NH4CI), 0,05 г безводного Na2SOa и через 10 мин. полярографируют от —0,6 до —1,3 в. При очень малом содержании ванадия объем 6 М HCI уменьшают до 0,1 мл, а буферного раствора — до 0,5 мл. Количество ванадия определяют по градуировочному графику, используя стандартные растворы NH4V03 в аналогичных условиях. Чувствительность метода 0,006 мкг ванадия [821].

АмперомВтрические методы

Для определения ванадия\применяют реакции окисления— восстановления, осаждения или комплексообразования. За процессом титрования следят по изменению тока восстановления или окисления одного из участников реакций или «иона-свидетеля». В качестве индикаторных электродов используют ртутный капельный либо платиновый микроэлектрод. Контроль за наступлением точки эквив

страница 43
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100

Скачать книгу "Аналитическая химия ванадия" (1.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стул самба цена
Фирма Ренессанс кованые лестницы цена - оперативно, надежно и доступно!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(01.05.2017)