химический каталог




Аналитическая химия ванадия

Автор В.Н.Музгин, Л.Б.Хамзина, В.Л.Золотавин, И.Я.Безруков

. Избыток окислителя восстанавливают 0,05 М NaN02 и 0,3—0,5 г мочевины. Раствор переносят в колбу на 25 мл, прибавляют 12 М H2S04 почти до метки, перемешивают, приливают 0.2 мл 0,1%-ного раствора ванадокса в 0,1%-ном растворе Na2COs и доводят кислотой до метки. Раствор перемешивают и через 5 мин. измеряют оптическую плотность при 610 им [171, 348].

Реагент рекомендован для определения ванадия в сложнолега-рованных сталях и титаномагнетитовых рудах [171, 348, 367].

Среди производных бензидина наибольшее применение нашли 3,3'-диаминбензидин [691, 1028, 1097] и о-толидин [506, 923, 1097]. Проведено сравнительное изучение и найдены оптимальные условия определения ванадия с гс-аа;ин^,№-диметилавилипом, 3,3'-диметилнафтидивом, о-дианизидином и 3,3'-диаминбензидп-ном. Показано, что наименее устойчивая окраска продуктов окисления наблюдается у последнего реагента, а наиболее чувствительный — первый из перечисленных [848]. При использовании этих реагентов определению ванадия мешают не только окислители, но и другие ионы Fe(IH), Сг(Ш), Ti(IV), КОТОГЫР предварительно отделяют различными методами.

Описано определение ванадия с 3,3'-диамивбензидином в продуктах алюминиевой промышленности [848], морской воде [1028], каучуке 11097], с о-толпдином в топливе 1923] и титане [506].

Очень высокая чувствительность и избирательность достигнуты при определении ванадия(У) с производными диантипирвл-метана. Молярный коэффициент погашения продуктов окисления диантшшрил-3,4-диметокснфенилметава при 470 нм равен 9,2-104 [407]. Определению не мешают большинство сопутствующих ванадию элементов: Fe(III), Ti(IV), Ni, Со, Cu(II), Сг(Ш), W(VI), Mo(VI), Nb(V), Ta(V) и др. Метод рекомендован для определения ванадия в сталях [407].

Окисленные формы реагентов диантипирилвинвлбензолметана и диантипирил-3,4-диметоксифевилметана имеют катионный характер и в присутствии анионов SCN", СЮ4, CdJj, J~, FeClg", SnClg и др. экстрагируются хлороформом и дихлорэтаном [157, 407].

100

101

Определение ванадия косвенными методами

Определение ванадия^У) проводят по реакции V(IV) + Fe(III) V(V) + Fe(II),

которая протекает при рН 3—9. Образующееся в результате реакции железо(П) эквивалентно количеству ванадия и может быть точно определено по известным реакциям с 2,2'-дипиридилом [194, 556] или о-фенантролином [83, 606]. Определению мешают более 200-кратные количества железа. Не мешают W, Mn(VII), Cr(VI), Mo, Pb, Zn, Sn(IV), Ti(IV) и др. [556]. Метод рекомендован для анализа руд, минералов, сплавов, металлов [33, 194, 556, 606, 607].

Определение ванадия(П) проводят по реакции TiOY2" + VY2- + 2Н+ -. TiY" + VY" + Н40,

Где Y4" — ион ЭДТА. Содержание ванадия устанавливают путем измерения оптических плотностей при 450 и 530 нм. Метод рекомендован для определения ванадия в катализаторах [765].

ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Значения окислительно-восстановительных потенциалов ванадия в водных растворах зависят не только от соотношения и концентраций его ионных форм, но и от рН среды. Нормальные окислительно-восстановительные потенциалы ванадия (табл. 22) рассчитаны из термодинамических данных с точностью ±0,001—0,1 в [123].

Таблица 22

По изменению свободной энергии различных окислительно-восстановительных реакций рассчитаны зависимости ф—рН для системы ванадий—вода при 25° С и построены соответствующие Диаграммы [477а, 995]. Существенным недостатком диаграмм является то, что в них нашли отражение не все современные представления о состоянии ионов ванадия в водных растворах. В этом смысле более точна диаграмма ф—рН, изображенная на рис. 19,

102

но и она не учитывает влияния ионной силы растворов и процессов комплексообразования. Поэтому, безусловно, заслуживают внимания сведения об экспериментальных измерениях реальных потенциалов ванадийсодержащих систем в равных средах (табл. 23).

Потевциометрические методы

Метод основан на резком изменении потенциала индикаторного электрода вблизи точки эквивалентности при титровании. В методе используют реакции окисления—восстановления, комплексообразования и осаждения. Растворы, содержащие ванадпй в низших степенях окисления, титруют растворами окислителей. Для определения двухвалентного ванадия рекомендованы растворы хлората, иодата, бромата и бихромата калия, сульфата четырехвалентного церия и трехвалентного железа [730], для двух-и трехвалентного ванадия в присутствии гидроксиламина при ,30° С — сульфата четырехвалентного церия [68, 71], а для трех-и четырехвалентного ванадия в концентрированной ортофоефор-аой кислоте — растворы бихромата калия [934, 1012].

Ванадай(У) титруют растворами соли железа(П) в кислой среде [93, 480, 571, 693, 847, 860, 954, 983, 10841 и в щелочном растворе глицерина [659], сульфата гидразина в присутствии катализатора Os04 [720], тиосульфата натрия в присутствии катализатора ионов Gua+ [1020], растворами молибдена(Ш) [921], хрома(П) [266, 1099], титана(Ш) [722] и аскорбиновой кислоты [1087].

Методом комплексонометрического титрования ванадий определяют в виде че

страница 41
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100

Скачать книгу "Аналитическая химия ванадия" (1.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
пентэласт 750 цена
автошкола пройдена в2014 г. нужно ли проходить еще раз перед сдачей на прова
храм христа спасителя елка 2019 официальный сайт хозяин леса
учится на холодильщика краснодар

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.12.2018)