химический каталог




Аналитическая химия ванадия

Автор В.Н.Музгин, Л.Б.Хамзина, В.Л.Золотавин, И.Я.Безруков

. Избыток окислителя восстанавливают 0,05 М NaN02 и 0,3—0,5 г мочевины. Раствор переносят в колбу на 25 мл, прибавляют 12 М H2S04 почти до метки, перемешивают, приливают 0.2 мл 0,1%-ного раствора ванадокса в 0,1%-ном растворе Na2COs и доводят кислотой до метки. Раствор перемешивают и через 5 мин. измеряют оптическую плотность при 610 им [171, 348].

Реагент рекомендован для определения ванадия в сложнолега-рованных сталях и титаномагнетитовых рудах [171, 348, 367].

Среди производных бензидина наибольшее применение нашли 3,3'-диаминбензидин [691, 1028, 1097] и о-толидин [506, 923, 1097]. Проведено сравнительное изучение и найдены оптимальные условия определения ванадия с гс-аа;ин^,№-диметилавилипом, 3,3'-диметилнафтидивом, о-дианизидином и 3,3'-диаминбензидп-ном. Показано, что наименее устойчивая окраска продуктов окисления наблюдается у последнего реагента, а наиболее чувствительный — первый из перечисленных [848]. При использовании этих реагентов определению ванадия мешают не только окислители, но и другие ионы Fe(IH), Сг(Ш), Ti(IV), КОТОГЫР предварительно отделяют различными методами.

Описано определение ванадия с 3,3'-диамивбензидином в продуктах алюминиевой промышленности [848], морской воде [1028], каучуке 11097], с о-толпдином в топливе 1923] и титане [506].

Очень высокая чувствительность и избирательность достигнуты при определении ванадия(У) с производными диантипирвл-метана. Молярный коэффициент погашения продуктов окисления диантшшрил-3,4-диметокснфенилметава при 470 нм равен 9,2-104 [407]. Определению не мешают большинство сопутствующих ванадию элементов: Fe(III), Ti(IV), Ni, Со, Cu(II), Сг(Ш), W(VI), Mo(VI), Nb(V), Ta(V) и др. Метод рекомендован для определения ванадия в сталях [407].

Окисленные формы реагентов диантипирилвинвлбензолметана и диантипирил-3,4-диметоксифевилметана имеют катионный характер и в присутствии анионов SCN", СЮ4, CdJj, J~, FeClg", SnClg и др. экстрагируются хлороформом и дихлорэтаном [157, 407].

100

101

Определение ванадия косвенными методами

Определение ванадия^У) проводят по реакции V(IV) + Fe(III) V(V) + Fe(II),

которая протекает при рН 3—9. Образующееся в результате реакции железо(П) эквивалентно количеству ванадия и может быть точно определено по известным реакциям с 2,2'-дипиридилом [194, 556] или о-фенантролином [83, 606]. Определению мешают более 200-кратные количества железа. Не мешают W, Mn(VII), Cr(VI), Mo, Pb, Zn, Sn(IV), Ti(IV) и др. [556]. Метод рекомендован для анализа руд, минералов, сплавов, металлов [33, 194, 556, 606, 607].

Определение ванадия(П) проводят по реакции TiOY2" + VY2- + 2Н+ -. TiY" + VY" + Н40,

Где Y4" — ион ЭДТА. Содержание ванадия устанавливают путем измерения оптических плотностей при 450 и 530 нм. Метод рекомендован для определения ванадия в катализаторах [765].

ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Значения окислительно-восстановительных потенциалов ванадия в водных растворах зависят не только от соотношения и концентраций его ионных форм, но и от рН среды. Нормальные окислительно-восстановительные потенциалы ванадия (табл. 22) рассчитаны из термодинамических данных с точностью ±0,001—0,1 в [123].

Таблица 22

По изменению свободной энергии различных окислительно-восстановительных реакций рассчитаны зависимости ф—рН для системы ванадий—вода при 25° С и построены соответствующие Диаграммы [477а, 995]. Существенным недостатком диаграмм является то, что в них нашли отражение не все современные представления о состоянии ионов ванадия в водных растворах. В этом смысле более точна диаграмма ф—рН, изображенная на рис. 19,

102

но и она не учитывает влияния ионной силы растворов и процессов комплексообразования. Поэтому, безусловно, заслуживают внимания сведения об экспериментальных измерениях реальных потенциалов ванадийсодержащих систем в равных средах (табл. 23).

Потевциометрические методы

Метод основан на резком изменении потенциала индикаторного электрода вблизи точки эквивалентности при титровании. В методе используют реакции окисления—восстановления, комплексообразования и осаждения. Растворы, содержащие ванадпй в низших степенях окисления, титруют растворами окислителей. Для определения двухвалентного ванадия рекомендованы растворы хлората, иодата, бромата и бихромата калия, сульфата четырехвалентного церия и трехвалентного железа [730], для двух-и трехвалентного ванадия в присутствии гидроксиламина при ,30° С — сульфата четырехвалентного церия [68, 71], а для трех-и четырехвалентного ванадия в концентрированной ортофоефор-аой кислоте — растворы бихромата калия [934, 1012].

Ванадай(У) титруют растворами соли железа(П) в кислой среде [93, 480, 571, 693, 847, 860, 954, 983, 10841 и в щелочном растворе глицерина [659], сульфата гидразина в присутствии катализатора Os04 [720], тиосульфата натрия в присутствии катализатора ионов Gua+ [1020], растворами молибдена(Ш) [921], хрома(П) [266, 1099], титана(Ш) [722] и аскорбиновой кислоты [1087].

Методом комплексонометрического титрования ванадий определяют в виде че

страница 41
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100

Скачать книгу "Аналитическая химия ванадия" (1.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
лайт баттс 100 мм
электропривод воздушной заслонки belimo lf230
схема включения управляющий модуль acm-т1
билеты а2

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.05.2017)